[发明专利]一种基于柔性衬底的光阳极及其制备方法

权利要求书

1.一种基于柔性衬底的光阳极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一：将聚丙烯腈加入二甲基甲酰胺中超声8-10min，然后在45-50℃的水浴下搅拌12-16h得到前驱体溶液；随后把前驱体溶液转移至注射器中，进行静电纺丝；纺丝结束后把得到的纤维膜放入75-85℃的真空烘箱中干燥24-30h；干燥后在270-280℃下预氧化1-2h，然后将产物在氮气气氛下以1000℃保温2h碳化得到碳纤维；

步骤二：将步骤一制备的碳纤维浸于NaOH溶液中5-6min，碳纤维取出后在室温下浸于盐酸中10-12min，然后将碳纤维浸于无水乙醇中超声4-5min并在超声后用去离子水反复清洗6次；然后将碳纤维浸于150ml的去离子水中，并加入FeSO₄·7H₂O和磷酸，搅拌50-60min后向混合溶液中缓慢的滴入LiOH·H₂O溶液，滴加完成后将混合溶液转移到反应釜中以170-180℃反应10-12h，冷却至室温后过滤，并将滤得产物用去离子水反复洗涤得到磷酸亚铁锂/碳纤维；

步骤三：将磷酸亚铁锂/碳纤维浸于80ml聚多巴胺溶液中5-6h，将材料取出后置于透明质酸的无水乙醇溶液中，超声60-70min，超声结束后将混合溶液刮涂在清洗过的玻璃上，放置20-25min后将带有涂膜的玻璃浸于CaCl₂的无水乙醇溶液中，静置3-4h后再先后置于去离子水和无水乙醇中超声6-9min，超声结束后将样品置于55-60℃的烘箱中干燥10-12h得到光阳极衬底；

步骤四：将SnCl₄·5H₂O溶于二甲基甲酰胺中，碳球在无水乙醇中超声20-30min，然后将SnCl₄·5H₂O的二甲基甲酰胺溶液缓慢的加入碳球的无水乙醇溶液中，再滴入去离子水并搅拌8-10min，随后将混合溶液置于反应釜中以160-170℃反应12-15h，冷却至室温后用去离子水洗涤3次并在700℃的马弗炉中煅烧2-3h得到SnO₂；将Ce(NO₃)₃·6H₂O溶于去离子水中，然后在40-50℃的水浴下将Ce(NO₃)₂·6H₂O溶液滴入海藻酸钠溶液中，并快速搅拌至凝胶形成；随后把凝胶置于35-40℃的真空环境下干燥6-8h，干燥结束后将样品转移至马弗炉以650℃的温度煅烧2-3h得到CeO₂；

步骤五：将SnO₂和CeO₂用研钵研磨20-30min后加入去离子水中，超声30-40min得到沉积液，将基底平铺在容器后滴入沉积液静置12-14h，然后将样品取出并在80-90℃的环境下干燥后，再浸入AO7染料中24h，取出烘干后得到染料敏化光阳极。

2.根据权利要求1所述的一种基于柔性衬底的光阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤二中碳纤维和磷酸的质量比为1:0.13-1:0.18，磷酸和FeSO₄·7H₂O的物质的量之比为1.1-1.3:1，磷酸和LiOH·H₂O的物质的量之比为1.3:3-1.5:3；所述步骤三中聚多巴胺溶液的溶剂为Tris-HCl缓冲液，聚多巴胺在溶液中的浓度为2g/L，磷酸亚铁锂/碳纤维和透明质酸的质量比为1:1.5-1:2；所述步骤四中SnCl₄·5H₂O和碳球的质量比为1:2.7-1:3；所述步骤五中SnO₂和CeO₂的质量比为3:1-4:1。

3.根据权利要求1所述的一种基于柔性衬底的光阳极的制备方法，其特征在于，所述步骤一中前驱体溶液中聚丙烯腈的浓度为0.1-0.12g/ml，静电纺织时的电压为+15kV/-3kV，前驱体溶液的推液速率为1.2mL/h，接收距离为12cm，1000℃下保温时的升温速率为7℃/min。