[发明专利]一种新型大晶粒ACZTS吸收层的制备方法有效

专利信息
申请号: 202011092523.5 申请日: 2020-10-13
公开(公告)号: CN112301387B 公开(公告)日: 2022-11-01
发明(设计)人: 李微;王延平;毕金莲;王姣;李浩然;王媛 申请(专利权)人: 天津理工大学
主分类号: C25D3/46 分类号: C25D3/46;C25D5/48;C25D5/54;C23C26/00;H01L31/032
代理公司: 太原倍智知识产权代理事务所(普通合伙) 14111 代理人: 张宏
地址: 300384 *** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 一种 新型 晶粒 aczts 吸收 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种制备大晶粒ACZTS吸收层的方法,其特征在于,包括步骤:

步骤一,通过超声处理对镀双层结构Mo背电极的钠钙玻璃衬底进行清洗;步骤二,配置沉积Ag层所需的电解质溶液;以C6H5NO2、K2CO3、CH3COONH4、AgNO3、KOH、NH3·H2O作为溶质,浓度分别为45 g/L、37.5 g/L、38.5 g/L、20 g/L、25 g/L、16 ml/L,以去离子水作为溶剂,配置所需电解质溶液,电解质溶液的pH值为9~10;

步骤三,用步骤二获得的电解质溶液通过电化学沉积法或浸Ag法在双层结构的Mo背电极上沉积Ag层;Ag层的厚度是125-135nm;

步骤四,对步骤三所得Ag层进行超声处理;

步骤五,以(CH3COO)2Cu·H2O、ZnCl2、SnCl2·2H2O、CH4N2S为溶质,以二甲基甲酰胺为溶剂,配置沉积Ag层所需的前驱体溶液;前驱体溶液的配置过程如下:将二甲基甲酰胺倒入玻璃容器中,先将(CH3COO)2Cu·H2O、SnCl2·2H2O加入溶剂中,室温下搅拌至翠绿色澄清,再加入ZnCl2,室温下搅拌至蓝绿色澄清,最后加入CH4N2S,室温下搅拌至浅黄色澄清溶液;

步骤六,用步骤五所得前驱体溶液通过旋涂法在Ag层上制备前驱体薄膜;

步骤七,用锡粉和硫粉分别作为锡源和硫源,在N2气氛下,将步骤六所得前驱体薄膜放置在退火炉中进行退火处理,制备大晶粒(Agx,Cu1-x)2ZnSnS4吸收层。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤一和四中,所述的超声处理方法是在超声波清洗机放入无磷玻璃仪器清洁剂、无水乙醇或去离子水,各进行超声处理10 min,最后用N2吹干。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤三中,Ag层的沉积法包括以下两种方法:

浸Ag法,将镀Mo的钠钙玻璃衬底垂直放入样品架中,室温条件下将镀Mo的钠钙玻璃衬底完全浸入电解质溶液中,取出后,放入倒满去离子水的培养皿中浸泡,制得所需Ag层;

电化学沉积法,将铂电极作为阳极垂直放入样品架中,镀Mo的钠钙玻璃衬底作为阴极垂直放入样品架中,用导线分别将阳极、阴极与电源的正负极连接,恒流模式下设置工作电压为15 V,工作电流为10 mA,电镀时间为4 s,取出后,放入倒满去离子水的培养皿中浸泡,制得所需Ag层。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤五中,对上述前驱体溶液进行离心处理,离心速度为5000 rad/s,离心时间为4 min。

5.根据权利要求1、2或4所述的方法,其特征在于,步骤六中,旋涂法的过程如下:用滴管将前驱体溶液滴在Ag层上,设置匀胶机的转速:低速800 rad/s 5 s;高速3500 rad/s 20s,将前驱体溶液均匀的旋涂在Ag层上。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤六中,将经旋涂后的Ag层放置在热台上,在300 ℃下烘烤2分钟,冷却2 min,旋涂、烘烤和冷却过程重复10次,制备所需前驱体薄膜。

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