[发明专利]一种1,3-二苯基-2-丁烯-1-酮O-正丁基肟的制备方法

说明书

一种1,3‑二苯基‑2‑丁烯‑1‑酮O‑正丁基肟的制备方法，其属于有机合成技术领域。该方法以苯乙酮为起始原料，滴加二氯亚砜，在二氯亚砜的催化下进行无溶剂反应后，经过淬灭、洗涤、萃取减压蒸馏即可得到纯化的1,3‑二苯基‑2‑丁烯‑1‑酮。将盐酸羟胺、氢氧化钾、溴代正丁烷、乙醇、水依次加入所得的1,3‑二苯基‑2‑丁烯‑1‑酮粗产品中于室温下反应，所得的产品进行减压脱溶，得1,3‑二苯基‑2‑丁烯‑1‑酮O‑正丁基肟。采用本发明方法可以在常规条件下制备1,3‑二苯基‑2‑丁烯‑1‑酮O‑正丁基肟，中间体不需要分离提纯，操作安全、简单，节省能源。该方法起始原料廉价，有利于降低生产成本。工艺过程简单，能耗少，操作方便，适宜于产业化规模生产。

技术领域

本发明涉及一种O-正丁基肟类化合物的合成方法，特别是1,3-二苯基-2-丁烯-1-酮 O-正丁基肟的制备方法，其属于有机合成技术领域。

背景技术

1,3-二苯基-2-丁烯-1-酮 O-正丁基肟，其分子式为C₂₀H₂₃NO, 其化学式如式S-1所示；为一种O-正丁基肟类化合物。

S-1

目前，关于1,3-二苯基-2-丁烯-1-酮 O-正丁基肟及其合成方法，尚未文献报道。

通过查阅文献，发现其类似物苯乙酮O-正丁基肟及取代苯乙酮O-正丁基肟的制备方法主要有以下几种：

1） Li^[1]等人报道了一种以苯乙酮、盐酸羟胺和溴代正丁烷为原料在KOH碱性条件下一步法制备苯乙酮O-正丁基肟的方法，如式S-2所示：

2） Shinozaki, Hiraku^[2] et al和Abele, Edgars^[3] et al等人通过苯乙酮肟与溴代正丁烷/氯代正丁烷在碱催化下制备出苯乙酮O-正丁基肟，如式S-3、S-4所示：

3）In, Gyeong Su^[4] et al和Shioda, Takayuki^[5]等人提出一种利用正丁氧基胺盐酸盐和取代苯乙酮在室温下反应生成取代苯乙酮O-正丁基肟的方法。如式S-5、S-6所示：

S-2

S-3

S-4

S-5

S-6

上述方法存在这以下缺陷：

Li等人合成苯乙酮O-正丁基肟的方法，其过程需要在较高温度下进行，对设备的要求较高，且需要外部供给能量保证反应所需温度，导致生产成本增加。Shinozaki Hiraku和Abele Edgars等人的制备方法中利用苯乙酮肟作为生产苯乙酮O-正丁基肟的原料，原料价格较为昂贵，会导致成本增加且氯代正丁烷制备苯乙酮O-正丁基肟的产率较低，不适用于化工生产。In Gyeong Su和Shioda Takayuki等人的制备方法中，正丁基胺盐酸盐价格昂贵，不适用于大规模生产。

参考文献：