[发明专利]一种高剩磁烧结钕铁硼磁体的制备方法

说明书

本发明公开了一种高剩磁烧结钕铁硼磁体的制备方法，先将钕铁硼合金原料在甩片炉坩埚中完全熔化搅拌均匀后得到合金液，降低合金液的温度到其共晶点±20℃范围内，并保持电磁搅拌5min～15min，然后经快速冷却得到合金铸片，再经氢碎和磨粉后得到粉料，将粉料填充到成型模具的模腔中后在大于等于1.8T的取向磁场下进行初次压型得到密度达到3.3g/cm³～3.6g/cm³的初步生坯，然后在大于等于2.0T的取向磁场下进行再次压型得到密度达到3.9g/cm³～4.6g/cm³的成型坯料，最后经真空烧结和回火，得到高剩磁烧结钕铁硼磁体；优点是提高合金铸片中T₁相体积分数以及磁体饱和旋转度，具有较高的剩磁，剩磁大于15.0kGs。

技术领域

本发明涉及一种烧结钕铁硼磁体的制备方法，尤其是涉及一种高剩磁烧结钕铁硼磁体的制备方法。

背景技术

随着高端装备、新一代信息技术和新能源技术的不断发展，上述应用领域对关键材料—烧结钕铁硼磁体的要求也越来越高。传统生产工艺在生产高剩磁高矫顽力烧结钕铁硼磁体已经达到瓶颈，而晶界扩散技术可以有效解决高剩磁高矫顽力烧结钕铁硼磁体难以生产的问题，但是晶界扩散在提高矫顽力的同时会导致剩磁降低，这就要求作为晶界扩散基体的烧结钕铁硼磁体的剩磁留有余量，为此需要不断开发更高剩磁的烧结钕铁硼磁体。

目前，提高烧结钕铁硼磁体剩磁的方法主要有提高Nd₂Fe₁₄B(T₁)相体积分数(钕铁硼的基体相，决定永磁体的磁性相)、提高T₁相晶粒c轴沿取向方向的饱和旋转度、提高磁体的相对密度(ρ_磁体/ρ_理)、减少磁体的氧化和杂质等缺陷。饱和旋转度是度量T₁相晶粒c轴沿取向方向的数值，该数值越接近1说明T₁相晶粒c轴沿取向方向的比例越高，通常度量方法有T₁相晶体(006)晶面和(105)晶面的X射线衍射峰强度比值、磁滞回线中剩余磁极化强度Jr和饱和磁化强度Js比值两种，因在测试磁体磁性能时可以得到如图1所示的磁滞回线示意图，Jr和Js数据可以经由磁滞回线得到，在实际操作中利用Jr/Js计算饱和旋转度较为方便。

提高T₁相体积分数的常规方法有减少稀土总量、减少杂质相以及在制备过程中创造形成T₁相的条件。其中，减少稀土总量需要在成分设计过程中进行考虑，减少杂质相以及在制备过程中创造形成T₁相的条件需要对过程工艺进行设计，并对生产过程严格按照工艺进行控制。故此，当前提高磁烧结钕铁硼磁体剩磁的方法主要有降低稀土含量、使用润滑剂和提高取向磁场强度等。例如，申请号为201710692285.3的中国专利中公开了一种超高剩磁钕铁硼磁体及其制备方法，该方法主要是通过降低稀土含量的方式提高磁体剩磁(剩磁为14.4kGs-14.8kGs)，熔炼采用常规工艺，即通过真空熔炼炉将原材料进行中频感应加热熔化，然后通过中间包浇注到旋转水冷冷却辊上，最终得到合金铸片，合金铸片主相比例因成分不同而不同，一般高剩磁(Br≥14kGs)合金铸片主相比例在90％以上，该专利中得到的合金铸片主相比例为95％左右，相比理论值98％仍有提升空间；申请号为201710880572.7的中国专利中公开了一种钕铁硼磁体的高剩磁制备工艺，该工艺通过使用正己烷和葵酸甲酯作为粉末改善剂(即润滑剂)，增强了粉末的流动性，提高了磁体剩磁(剩磁为12.5kGs-12.9kGs)，该工艺中压型工艺采用了常规工艺，即将制备好的粉料填充到模具中，在压型过程中进行充磁取向，压成密度3.9g/cm³～4.3g/cm³的压坯，再经过冷等静压压机压紧，压坯密度达到4.4g/cm³～4.6g/cm³，由此该工艺在压制过程中仍无法避免部分单晶粉因摩擦力等其他外力导致沿非取向方向发生偏转，同时冷等静压过程中会破坏部分已取向好的单晶粉，降低磁体的饱和旋转度，以致最终剩磁并不高，上升空间较大。

发明内容