[发明专利]一种测定饲料中氯化钠含量的方法

权利要求书

1.一种测定饲料中氯化钠含量的方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）分别制备标准工作液和样品溶液，

（2）采用标准工作液对离子计进行电极标定；

（3）测定样品溶液的氯离子的浓度值，将测定得到的氯离子的浓度值代入以下公式，计算得到样品中氯化钠含量，

式中：C为氯离子的浓度值，单位为mg/L；m为样品质量，单位为g。

2.根据权利要求1所述的一种测定饲料中氯化钠含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，制备标准工作液包括：取氯化钠在500～600℃灼烧至恒重，放于干燥器中冷却至室温后，称取8.232g氯化钠，用蒸馏水溶解，定容于100mL，得到氯离子浓度为5%的标准储备液；移取0.5、10.0mL标准储备液于1000mL容量瓶中，加入反应液定容至1000mL，浓度分别为：25 ppm、500ppm，保存于聚乙烯塑料试剂瓶中，密封好，即得标准工作液。

3.根据权利要求1所述的一种测定饲料中氯化钠含量的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，制备样品溶液包括：称取样品0.5～2g，加入反应液100mL，搅拌均匀，每10min搅拌一次，共放置30min，即得样品溶液。

4.根据权利要求2或3任一项所述的一种测定饲料中氯化钠含量的方法，其特征在于：所述反应液的制备包括以下步骤：

（a）称取70g硫酸钾，溶解，定容于1000ml蒸馏水中，得到硫酸钾溶液，取14.7ml浓硫酸，用蒸馏水定容至1000ml，得到硫酸溶液，将硫酸钾溶液和硫酸溶液等比例混合，得到反应浓缩液，备用，

（b）取反应浓缩液300ml，加入700ml蒸馏水，既得反应液。

5.根据权利要求1所述的一种测定饲料中氯化钠含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，离子计以氯离子选择电极为指示电级，硫酸亚汞电极C为参比电极。

6.根据权利要求5所述的一种测定饲料中氯化钠含量的方法，其特征在于：对所述氯离子选择电极和硫酸亚汞电极C进行预处理，包括以下三种情况：

（Ⅰ）在氯离子选择电极初次使用时，取约40mL电极活化液于50mL聚乙烯塑料烧杯中，浸泡活化电极2小时，再用蒸馏水清洗、电极活化液浸泡氯离子选择电极至电位值绝对值达到90～120mV或数字稳定5min内在1mV以内；

（Ⅱ）在氯离子选择电极每次使用前，用蒸馏水清洗、电极活化液浸泡氯离子选择电极至电位值绝对值达到300～350mV或数字稳定5min内在1mV以内，再将硫酸亚汞电极C和氯离子电极浸泡在标准工作液中平衡0.5小时以上；

（Ⅲ）在样品检测完成后，用蒸馏水清洗、电极活化液浸泡电极至少2小时，以备下次使用。

7.根据权利要求6所述的一种测定饲料中氯化钠含量的方法，其特征在于：所述电极活化液为浓度为10^-3mol/L的氯化钠溶液。

8.根据权利要求2所述的一种测定饲料中氯化钠含量的方法，其特征在于：所述步骤（2）中，电极标定包括：将离子计设置为电极标定，取一份25ppm标准工作液清洗氯离子选择电极后，再取另一份25ppm标准工作液，设定氯离子的浓度值为25mg/L；取一份500ppm标准工作液清洗氯离子选择电极后，再取另一份500ppm标准工作液，设定氯离子的浓度值为500mg/L。

9.根据权利要求8所述的一种测定饲料中氯化钠含量的方法，其特征在于：所述电极标定完成后需进行验证：再次放上25ppm、500ppm标准工作液，测定其氯离子的浓度值，若误差＞5%，则需重新对电极进行标定。

10.根据权利要求9所述的一种测定饲料中氯化钠含量的方法，其特征在于：所述电极标定完成并验证后，需用标准校准液进行校准，标准校准液在每次检测前进行配制，取0.2mL标准储备液，用反应液定容到100mL，即得；校准过程包括：取一份标准校准液清洗电极后，再放上另一份标准校准液进行测定，测定出标准校准液的浓度应为95～105ppm，否则应检查产生误差的原因。