[发明专利]一种CuTCNQ@CuBTC核壳材料及其制备方法有效
申请号: | 202011095008.2 | 申请日: | 2020-10-14 |
公开(公告)号: | CN112225914B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
发明(设计)人: | 孟春凤;陈晗韬;袁爱华 | 申请(专利权)人: | 江苏科技大学 |
主分类号: | C08J3/12 | 分类号: | C08J3/12;C08L87/00 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 金诗琦 |
地址: | 212003 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 cutcnq cubtc 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种CuTCNQ@CuBTC核壳材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将三水合硝酸铜与聚乙烯吡咯烷酮溶解于甲醇溶剂中,再配制均苯三酸的甲醇溶液,在搅拌下将均苯三酸溶液缓慢滴加到三水合硝酸铜与聚乙烯吡咯烷酮的混合溶液中,待滴加结束后,将所得混合溶液在室温下静置,得到蓝色沉淀,将沉淀离心分离,用甲醇洗涤多次后干燥得到CuBTC粉末;
(2)将7,7,8,8-四氰基对醌二甲烷和碘化锂混合加入到已脱气的乙腈溶液中,在氮气下70~80℃回流,冷却后,过滤分离出紫色粉末并用乙腈洗涤多次,80~100℃烘干得到紫色LiTCNQ;
(3)分别配制LiTCNQ溶液和CuBTC分散液,将LiTCNQ溶液加入到CuBTC分散液中进行原位反应,反应结束后离心分离,将沉淀洗涤后放入烘箱干燥,得到核壳结构CuTCNQ@CuBTC;所述CuTCNQ均匀地包覆在CuBTC外表面。
2.根据权利要求1所述的一种CuTCNQ@CuBTC核壳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,三水合硝酸铜的浓度为10~20 mg/mL,聚乙烯吡咯烷酮的浓度为5~8 mg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种CuTCNQ@CuBTC核壳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,三水合硝酸铜和均苯三酸的摩尔比为3:2。
4.根据权利要求1所述的一种CuTCNQ@CuBTC核壳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,碘化锂与7,7,8,8-四氰基对醌二甲烷的摩尔比为1:1。
5.根据权利要求1所述的一种CuTCNQ@CuBTC核壳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,溶剂为甲醇、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种CuTCNQ@CuBTC核壳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,LiTCNQ溶液的浓度为2~12.5 mg/mL,CuBTC分散液的浓度为2~15 mg/mL。
7.根据权利要求1所述的一种CuTCNQ@CuBTC核壳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,原位反应的温度为30~60℃,反应时间为4~24小时。
8.根据权利要求1所述的一种CuTCNQ@CuBTC核壳材料的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,LiTCNQ与CuBTC的质量比为1:(1~5)。
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