[发明专利][(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂的制备方法

说明书

本发明公开了一种[(S)‑(‑)‑2,2‑双(二对甲苯基膦)‑1,1‑二联萘]二氯化铂的制备方法，包括：步骤一、(S)‑(‑)‑2,2‑双(二对甲苯基膦)‑1,1‑二联萘和有机溶剂混合得到体系A；步骤二、二价铂的配合物和有机溶剂混合得到体系B；步骤三、体系B滴加到体系A，搅拌反应，浓缩，过滤，洗涤，过滤，真空烘干，得到[(S)‑(‑)‑2,2‑双(二对甲苯基膦)‑1,1‑二联萘]二氯化铂。本发明直接以二价铂的配合物作为金属前驱体，以(S)‑(‑)‑2,2‑双(二对甲苯基膦)‑1,1‑二联萘为配体通过加热反应得到目标产物，摩尔收率在98％以上，品质高。

技术领域

本发明属于医药中间体合成技术领域，具体涉及一种[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂的制备方法。

背景技术

手性化合物的合成是目前化学合成的前言科学，手性化合物在医药，液晶材料、功能性材料、精细化学品等方面应用广泛，在手性不对称合成方面，手性贵金属催化剂因其反应速度快、高收率、高选择性等优势，在手性合成方面有非常大的优势。

[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂在特定的不对称氢化、Heck、Suzuki reaction等有机合成反应中发挥重要作用的贵金属催化剂。

目前的工艺都是以配体和金属化合物直接配合反应，这样的反应收率低，金属单耗大，并且得到的产品纯度比较低。本工艺直接利用二价铂的配合物作为金属前驱体，反应收率高，品质好，金属利用率高，大大的降低了反应成本。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂的制备方法。本发明直接以(1,5-环辛二烯)二氯化铂(II)、(2,2`-联吡啶)二氯化铂(II)或二(亚磷酸三苯酯)二氯化铂(II)作为金属前驱体，以(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘为配体，直接通过加热反应得到目标产物，收率在98％以上，品质高。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、30℃～50℃温度条件下，氮气保护气氛中，将(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘和有机溶剂混合后搅拌至澄清，得到体系A；

步骤二、室温条件下，将二价铂的配合物和有机溶剂混合后搅拌至澄清，得到体系B；

步骤三、将步骤二所述体系B滴加到步骤一所述体系A中，30℃～80℃搅拌条件下反应5h～10h，将反应后体系浓缩，过滤，洗涤，过滤，真空烘干，得到[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂。

上述的[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中所述有机溶剂均为四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇和甲苯中的一种或两种。

上述的[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂的制备方法，其特征在于，步骤二中所述二价铂的配合物为(1,5-环辛二烯)二氯化铂(II)、(2,2`-联吡啶)二氯化铂(II)和二(亚磷酸三苯酯)二氯化铂(II)中的一种或两种。

上述的[(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘]二氯化铂的制备方法，其特征在于，步骤一中所述有机溶剂的体积为(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘质量的3倍～10倍，所述有机溶剂的体积的单位为mL，(S)-(-)-2,2-双(二对甲苯基膦)-1,1-二联萘质量的单位为g。