[发明专利]一种制备球霰石型碳酸钙的方法在审
申请号: | 202011096534.0 | 申请日: | 2020-10-14 |
公开(公告)号: | CN112110469A | 公开(公告)日: | 2020-12-22 |
发明(设计)人: | 赵颖颖;袁俊生;王军;宋靖钊;纪志永;王士钊;李非;郭小甫 | 申请(专利权)人: | 河北工业大学 |
主分类号: | C01F11/18 | 分类号: | C01F11/18 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 300130 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 球霰石型 碳酸钙 方法 | ||
1.一种制备球霰石型碳酸钙的方法,其特征在于,所述方法包括:
(1)混合石灰石与氯化铵,然后依次进行研磨与焙烧,得到焙砂;
(2)浸取步骤(1)所得焙砂,固液分离后得到氯化钙浸出液;
(3)混合表面活性剂与步骤(2)所得氯化钙浸出液,然后通入二氧化碳与氨气以进行碳化处理,碳化完全后进行固液分离,得到球霰石型碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述石灰石与氯化铵的摩尔比为(2.0-3.0):1,进一步优选为(2.6-3.0):1;
优选地,步骤(1)所述研磨的方法包括:研钵研磨和/或砂轮机研磨。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述研磨与焙烧之间还包括筛分的步骤;
优选地,所述筛分所用筛网的目数为50-80目,进一步优选为60目。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述焙烧的温度为300-380℃,优选为320-360℃;
优选地,步骤(1)所述焙烧的升温速率为1-5℃/min,进一步优选为2-4℃/min;
优选地,步骤(1)所述焙烧的时间为20-100min,进一步优选为40-60min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述浸取所用浸取液包括水;
优选地,所述浸取液与步骤(2)所述焙砂的液固比为(1-3):1;
优选地,步骤(2)所述浸取的温度为20-60℃,进一步优选为30-50℃;
优选地,步骤(2)所述浸取的时间为30-180min,进一步优选为60-120min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述表面活性剂包括非离子表面活性剂;
优选地,所述非离子表面活性剂包括椰子油脂肪酸二乙醇酰胺;
优选地,所述非离子表面活性剂的用量占步骤(2)所得氯化钙浸出液的质量分数为0.1%-10%。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述二氧化碳的流量为8-24mL/min;
优选地,步骤(3)所述氨气的流量为16-54mL/min。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述碳化处理在搅拌条件下进行;
优选地,所述搅拌的转速为200-800rpm,进一步优选为400-600rpm;
优选地,所述搅拌所用搅拌桨为:二叶螺旋式搅拌桨,桨叶面积为10cm2。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述二氧化碳以鼓泡的形式通入氯化钙浸出液;
优选地,步骤(3)所述氨气在反应器液面上方通入氯化钙浸出液。
10.根据权利要求1-9任一项所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述固液分离包括过滤、洗涤和干燥;
优选地,所述过滤包括重力过滤、加压过滤、真空过滤或离心过滤中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述洗涤的洗涤液包括水和/或无水乙醇;
优选地,所述干燥包括常压干燥、减压干燥或微波干燥中的任意一种或至少两种的组合。
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