[发明专利]一种氧化亚氮的制备装置及方法

权利要求书

1.一种氧化亚氮的制备装置，其特征在于，所述制备装置包括反应分离器、加热反应器和冷凝收集单元，所述反应分离器的下部出口与加热反应器的下部入口相连，所述加热反应器的上部出口与反应分离器的中部入口相连，所述反应分离器的上部出口与冷凝收集单元的入口相连；

所述反应分离器内上部设有喷淋组件和填料组件，所述喷淋组件位于填料组件上方；所述反应分离器的位置高于加热反应器的位置。

2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述加热反应器为换热装置，所述换热装置的热源出入口连接有风机；

优选地，所述风机出口与换热装置热源入口之间的管路上设有气体加热器，所述换热装置热源出口与风机入口之间的管路上设有气体冷却器；

优选地，所述加热反应器的上部出口处设有温度检测装置。

3.根据权利要求1或2所述的制备装置，其特征在于，所述反应分离器上设有第一液位检测装置；

优选地，所述反应分离器底部的位置高于加热反应器顶部的位置；

优选地，所述反应分离器内下部设有冷却组件；

优选地，所述反应分离器中的冷却组件连接有冷却管路；

优选地，所述反应分离器的进料管路上设有预热器；

优选地，所述预热器还设置在反应分离器的出口管路上，所述反应分离器的上部出口先与预热器相连，再连接冷凝收集单元。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备装置，其特征在于，所述冷凝收集单元包括冷凝器和凝液收集器，所述反应分离器的上部出口与冷凝器的入口相连，所述冷凝器的出口与凝液收集器的入口相连；

优选地，所述凝液收集器的上部出口产出氧化亚氮气体；

优选地，所述凝液收集器的下部出口的连接管路分为两支，一支与反应分离器的喷淋组件入口相连，另一支产出废水；

优选地，所述凝液收集器的下部出口的连接管路上设有输送装置；

优选地，所述凝液收集器上设有第二液位检测装置。

5.一种采用权利要求1-4任一项所述的装置制备氧化亚氮的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)液态硝酸铵原料进入反应分离器发生分解反应，然后部分原料进入加热反应器中也发生分解反应，反应物料在反应分离器和加热反应器中循环，反应产物在反应分离器中初步分离；

(2)步骤(1)初步分离后的气相产物经过冷凝收集，得到凝液和氧化亚氮气体。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述液态硝酸铵原料的温度为80～140℃；

优选地，步骤(1)所述液态硝酸铵原料的含水量为4～20wt％；

优选地，步骤(1)所述液态硝酸铵原料进入反应分离器前，先进行预热。

7.根据权利要求5或6所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述分解反应的温度为245～255℃；

优选地，步骤(1)所述进入加热反应器的反应物料的温度通过与换热介质换热维持稳定；

优选地，步骤(1)所述反应分离器内的反应物料和冷却组件内通入的冷却介质换热。

8.根据权利要求5-7任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述分解反应的产物主要包括氧化亚氮和水蒸汽；

优选地，步骤(1)所述分解反应的产物还包括氨气和硝酸；

优选地，步骤(1)所述产物与喷淋液体在反应分离器中设置的填料组件表面接触，气体中夹带的原料液滴被回收，继续参与分解反应；

优选地，所述喷淋液体来自反应分离器中设置的喷淋组件。

9.根据权利要求5-8任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述气相产物先与步骤(1)中的液态硝酸铵原料换热，再进行冷凝；

优选地，步骤(2)所述冷凝后的温度为40～60℃；

优选地，步骤(2)所述凝液为冷凝水，部分凝液排出，部分凝液返回作为喷淋液体使用；

优选地，步骤(2)所述冷凝后得到的气体中氧化亚氮的纯度为90％以上。

10.根据权利要求5-9任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将温度为80～140℃、含水量为4～20wt％的液态硝酸铵原料进行预热，然后进入反应分离器发生分解反应，反应物料在反应分离器和加热反应器中循环，所述反应物料进入加热反应器后被热源间接加热后发生分解反应，所述分解反应的温度为245～255℃，加热反应器内的温度通过反应物料与热源换热维持稳定，反应分离器内的物料和冷却组件内通入的冷却介质换热，所述反应产物主要包括氧化亚氮和水蒸汽，还含有氨气、硝酸，与喷淋液体接触过程中气体夹带的原料液滴被回收，继续参与分解反应；

(2)步骤(1)初步分离后的气相产物先与步骤(1)中的液态硝酸铵原料换热，再经冷凝后收集，冷凝后的温度为40～60℃，得到冷凝水和气体，部分冷凝水返回步骤(1)作为喷淋液体使用，所得气体中氧化亚氮的纯度为90％以上。