[发明专利]一种增加无水甜菜碱片状晶体厚度的蒸发结晶方法

说明书

本发明涉及一种增加无水甜菜碱片状晶体厚度的蒸发结晶方法。采用过沸蒸发法，向结晶釜中加入无水甜菜碱粉末和溶剂，升温使粉末溶解，保持溶液温度处于70～85℃蒸发结晶，接近或达到结晶体系沸点温度，使搅拌桨扫过的区域不断气化来提高蒸发速率，气液界面附近的液层区析出较厚的片状晶核，在晶核的生长过程中，其尺寸在不断增加，但各几何形状不再发生变化，最终将会形成更厚的片状晶体；蒸发过程结束后，将溶液温度降至室温，过滤、洗涤和干燥晶体，从而获得松堆密度更大的无水甜菜碱晶体产品。本申请的蒸发结晶方法保留了传统蒸发结晶方法的优点，单次结晶过程的产率通过控制蒸发量进行调节，回收率和生产效率高，有利于降低成本和实现工业化生产。

技术领域

本申请涉及一种蒸发结晶方法，涉及具有片状晶习物质的蒸发结晶。特别涉及一种增加无水甜菜碱片状晶体厚度的蒸发结晶方法。

背景技术

蒸发结晶是生产固体纯物质原料的常用方法。对于晶体呈片状的物质，采用传统蒸发结晶方法制备出的晶体很容易呈薄片状，由此带来晶体易碎和松堆密度较小的问题。晶体破碎之后的晶体形貌和粒度发生改变，晶体产品的质量受到严重影响。在将传统蒸发结晶方法应用于无水甜菜碱晶体的过程中就存在这样的问题。

蒸发结晶过程中，溶剂会不断从溶液中挥发出来；随着溶液中溶剂的不断减少，溶液的浓度不断升高；当溶液的浓度达到最大过饱和浓度后，溶液中就会析出晶体，这就是蒸发结晶过程。蒸发过程中，溶剂是从气液界面以挥发的方式从液相转移到气相中的，所以蒸发结晶过程中液面附近的液层区浓度高于溶液主体浓度。在溶液浓度达到最大过饱和浓度后，气液界面处的液层区将率先析出晶核，该区域成为蒸发结晶过程形成晶核的主要区域。

蒸发过程中，溶剂挥发过程是一个相变过程。溶液中的液态溶剂分子转变为气态溶剂分子，该过程需要吸收大量热量。所以，溶液温度会因溶剂的大量挥发下降得很快。由于溶剂是从气液界面处转移到气相中的，所以气液界面温度又要低于溶液主体温度。

传统的蒸发结晶方法通过抽真空的方式为结晶体系减压，同时将溶剂蒸气从结晶器中移走。在结晶体系的压力下降后，结晶体系的沸点也会随之降低，溶液主体将在较低的温度下处于沸腾状态。作为气液相变发生区，气液界面附近液层区温度会更低。随着溶剂蒸气被大量抽走，溶液中的大量热量被吸收，溶液主体和气液界面附近液层区的温度会进一步降低，直到蒸发吸收热量的速率与加热速率相等为止。最终，气液界面附近液层区温度大幅降低。

在面对具有片状晶习的无水甜菜碱晶体时，结晶过程的温度是一个关键参数。溶液温度越高，析出的片状晶核才会更厚，结晶过程结束之后才能获得更厚的片状晶体，晶体颗粒的流动性和松堆密度才能得到提高。

蒸发结晶是应用最广泛的结晶方法之一，其中产率可以根据溶剂蒸发量调节，回收率较高。然而，现有蒸发结晶方法在应用于具有片状晶习的无水甜菜碱晶体的结晶过程时，由于析出晶核的气液界面附近的液层区温度较低，结果得到的是粒度很小的薄片状晶体。这样的晶体颗粒不仅流动性差，松堆密度较低，而且很容易破碎，从而严重影响了晶体颗粒的质量。

甜菜碱的基本信息如下：

甜菜碱是一种具有季铵内盐或铵鎓结构的化合物，为甘氨酸的衍生物，其中以天然甜菜碱的分子结构最简单。该物质的化学名称为三甲胺乙内酯，即三个甲基分别取代了甘氨酸氮原子上的三个氢原子，分子式为C₅H₁₁NO₂，分子量117.15，结构式如下所示

甜菜碱是一种天然成分，普遍存在于动植物体内，是动物代谢的中间产物，在代谢过程中起着十分重要的作用。所以，甜菜碱可以用于食品添加剂，有益于人体的健康。甜菜碱还具有清洁的作用，且不伤害肌肤，非常安全，是一种优良的两性离子表面活性剂，因而常被用于清洁类护肤品。