[发明专利]磁性固载型铂催化剂及其制备方法与应用

权利要求书

1.磁性固载型铂催化剂的制备方法，其特征是：包括以下步骤，

(1)在反应容器中加入纳米磁性微球、1,1,3,3-四甲基胍、NaH和有机溶剂甲，在氮气保护下，于0～10℃的温度条件下搅拌反应12～48h；

(2)待步骤(1)中的反应结束后，对反应液进行处理，得到表面接有含氮配体的纳米磁性聚苯乙烯微球；

(3)在新的反应容器中加入表面接有含氮配体的纳米磁性聚苯乙烯微球和有机溶剂乙，在氮气保护下加入含铂化合物，并于50～130℃的温度条件下搅拌反应5～10h；

(4)待步骤(3)中的反应结束后，对反应液过滤得到固体，并对固体进行洗涤和干燥后得到纳米磁性聚苯乙烯微球固载型铂催化剂。

2.根据权利要求1所述的磁性固载型铂催化剂的制备方法，其特征是：所述纳米磁性微球的制备包括以下步骤，

a、在反应容器中加入去离子水，在所述去离子水中加入FeCl₃·6H₂O和FeSO₄·7H₂O，加热至70～90℃，滴加氨水和油酸，待滴加完成后保温反应1～3h；

b、待步骤a中的保温反应完成后，过滤出沉淀物，并用去离子水洗涤沉淀物至中性，将中性沉淀物干燥完成之后，得到纳米Fe₃O₄磁核；

c、将步骤b中得到的纳米Fe₃O₄磁核与其质量相等的十六烷HD混合后，得到纳米Fe₃O₄/HD磁流体；

d、将步骤c中所得的纳米Fe₃O₄/HD磁流体与苯乙烯、对氯甲基苯乙烯、二乙烯苯，经混合后形成油相；

e、将去离子水和十二烷基硫酸钠，经混合形成水相；

f、在搅拌条件下，将步骤d中的油相逐滴加入到步骤e中的水相中，得到黑色悬浮液；

g、将步骤f中的黑色悬浮液置于冰水浴中，用100～300W细胞粉碎机细乳10～30min，得到细乳液；

h、将步骤g中的细乳液倒入新的反应容器中，在反应容器中加入K₂S₂O₈，在氮气保护下，于60～80℃的温度条件下搅拌聚合12～24h后，得到乙醇破乳；

i、用去离子水洗涤步骤h中的乙醇破乳后，经冷冻干燥，得到纳米磁性微球。

3.根据权利要求1所述的磁性固载型铂催化剂的制备方法，其特征是：所述纳米磁性微球中含有的氯与1,1,3,3-四甲基胍、NaH的摩尔比为1：(2～4)：(5～7)。

4.根据权利要求1所述的磁性固载型铂催化剂的制备方法，其特征是：所述表面接有含氮配体的聚苯乙烯微球中含有的含氮配体与含铂化合物的摩尔比为1：(1.2～1.6)。

5.根据权利要求1所述的磁性固载型铂催化剂的制备方法，其特征是：所述有机溶剂甲为N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、四氯化碳、三氯甲烷、乙醇、甲醇或四氢呋喃；以纳米磁性微球的质量计，所述有机溶剂甲的体积用量为15～30mL/g。

6.根据权利要求1所述的磁性固载型铂催化剂的制备方法，其特征是：所述有机溶剂乙为四氢呋喃、乙醇、N，N-二甲基甲酰胺或甲苯；以表面接有含氮配体的纳米磁性聚苯乙烯微球的质量计，所述有机溶剂乙的体积用量为30～35mL/g。

7.根据权利要求2所述的磁性固载型铂催化剂的制备方法，其特征是：所述FeSO₄·7H₂O与FeCl₃·6H₂O的摩尔比为1:(1～2)；所述油酸与FeCl₃·6H₂O的摩尔比为1:(7～9)；所述氨水的滴加量以保持反应溶液的pH范围为9～12为准。