[发明专利]光电材料中间体N-(7-溴-9,9-二甲基芴-2-基)咔唑的合成方法在审

专利信息
申请号: 202011100085.2 申请日: 2020-10-15
公开(公告)号: CN112194612A 公开(公告)日: 2021-01-08
发明(设计)人: 邵帅;冯海东;陈淑敏;王中锋;于慧娟;贾晓伟;崔富民;田维波;吴悲鸿;安小龙 申请(专利权)人: 濮阳惠成电子材料股份有限公司
主分类号: C07D209/86 分类号: C07D209/86
代理公司: 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 代理人: 杨海霞
地址: 457001*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 光电 材料 中间体 甲基 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种N-(7-溴-9,.9-二甲基芴-2-基)咔唑的合成方法,其特征在于,通过如下方法实现:

(1)将4-咔唑基苯硼酸,5-溴-2-碘苯甲酸甲酯,二水合氟化钾,二甲亚砜/四氢呋喃/水混合溶剂置于反应器中,搅拌,通氮气置换,加入四(三苯基膦)钯(0)加热至回流反应,TLC检测无原料,加水终止反应,二氯甲烷萃取,有机层水洗至中性,干燥过滤,减压浓缩,甲醇分散得到固体偶联产物;

(2)将步骤(1)所得偶联产物,四氢呋喃置于反应器中,搅拌,氮气置换,滴加甲基氯化镁,TLC检测无原料,加水终止反应,二氯甲烷萃取,有机层水洗至中性,干燥过滤,减压浓缩,得到甲基化产物;

(3)将步骤(2)所得甲基化产物,二氯甲烷置于反应器中,搅拌,加入三氯化铝,TLC检测无原料,加水终止反应,有机层水洗至中性,干燥过滤,减压浓缩,甲醇分散,四氢呋喃结晶得到N-(7-溴-9,9-二甲基芴-2-基)咔唑。

2.如权利要求1所述的N-(7-溴-9,9-二甲基芴-2-基)咔唑的合成方法,其特征在于,

步骤(1)反应溶剂体积比例为二甲亚砜:四氢呋喃:水=4:2:1;步骤(2)反应温度为20-25℃,反应物摩尔比为偶联产物:甲基氯化镁=1:3;步骤(3)反应温度为0-5℃,反应物摩尔比为甲基化产物:三氯化铝=1:1。

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