[发明专利]光电材料中间体N-(7-溴-9,9-二甲基芴-2-基)咔唑的合成方法在审
申请号: | 202011100085.2 | 申请日: | 2020-10-15 |
公开(公告)号: | CN112194612A | 公开(公告)日: | 2021-01-08 |
发明(设计)人: | 邵帅;冯海东;陈淑敏;王中锋;于慧娟;贾晓伟;崔富民;田维波;吴悲鸿;安小龙 | 申请(专利权)人: | 濮阳惠成电子材料股份有限公司 |
主分类号: | C07D209/86 | 分类号: | C07D209/86 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 杨海霞 |
地址: | 457001*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 光电 材料 中间体 甲基 合成 方法 | ||
1.一种N-(7-溴-9,.9-二甲基芴-2-基)咔唑的合成方法,其特征在于,通过如下方法实现:
(1)将4-咔唑基苯硼酸,5-溴-2-碘苯甲酸甲酯,二水合氟化钾,二甲亚砜/四氢呋喃/水混合溶剂置于反应器中,搅拌,通氮气置换,加入四(三苯基膦)钯(0)加热至回流反应,TLC检测无原料,加水终止反应,二氯甲烷萃取,有机层水洗至中性,干燥过滤,减压浓缩,甲醇分散得到固体偶联产物;
(2)将步骤(1)所得偶联产物,四氢呋喃置于反应器中,搅拌,氮气置换,滴加甲基氯化镁,TLC检测无原料,加水终止反应,二氯甲烷萃取,有机层水洗至中性,干燥过滤,减压浓缩,得到甲基化产物;
(3)将步骤(2)所得甲基化产物,二氯甲烷置于反应器中,搅拌,加入三氯化铝,TLC检测无原料,加水终止反应,有机层水洗至中性,干燥过滤,减压浓缩,甲醇分散,四氢呋喃结晶得到N-(7-溴-9,9-二甲基芴-2-基)咔唑。
2.如权利要求1所述的N-(7-溴-9,9-二甲基芴-2-基)咔唑的合成方法,其特征在于,
步骤(1)反应溶剂体积比例为二甲亚砜:四氢呋喃:水=4:2:1;步骤(2)反应温度为20-25℃,反应物摩尔比为偶联产物:甲基氯化镁=1:3;步骤(3)反应温度为0-5℃,反应物摩尔比为甲基化产物:三氯化铝=1:1。
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