[发明专利]一种油气井堵漏堵水用耐高温高强度堵剂的制备方法

说明书

本发明涉及油气田开发过程中的钻井堵漏、套损井堵漏、封堵管外窜、生产井堵水等工程领域，具体公开了一种油气井堵水堵漏用耐高温高强度堵剂的制备方法。具体是第一步合成低粘度、液体堵剂的主剂，由聚甲醛胺源和酚源回流反应、碱洗、去离子水洗后的产物为主剂，然后将特种聚合物与固化剂以1:1.0‑3.0的质量比例搅拌均匀加入主剂中，再加入促进剂、表面活性剂，搅拌溶解均匀。将配制好的混合溶液固化后得到耐压和胶结套管性能优良的封堵材料，其玻璃化转变温度均超过200℃，耐压强度在100MPa以上。

技术领域

本发明涉及油气田开发过程中的钻井堵漏、套损井堵漏、封堵管外窜、生产井堵水等工程领域，具体公开了一种油气井堵水、堵漏用耐高温、高强度CANSEAL堵剂的制备方法。

背景技术

国内油田套损井数量每年持续增加，井下技术状况不断恶化，失控储量增大，严重影响了老油田产量。常规的堵漏和堵水采用固井水泥体系，封堵后试压强度只有 8-10MPa，有效期只有3-5个月，封堵失效后需要反复封堵，既造成了经济上损失，又耽误了油气井的生产时间，而且封堵的一次成功率只有30%左右；因此，需要一种耐高温、高强度封堵技术，在油田中具有非常迫切的需求。

CANSEAL堵剂是一种从传统聚合物基础上发展起来的新型热固型材料，单体是由苯酚、甲醛和苯胺按照摩尔比1:2:1缩合而得的苯并氧氮杂六元环类化合物。它在加热或催化剂作用下发生开环聚合，生成具有含氮且类似酚醛树脂网状结构的特种聚合物材料，名叫CANSEAL堵剂，其结构如式2所示。

因此，为了解决和改进油气井堵水、堵漏等封堵体系的局限性和缺点，本申请计划采用CANSEAL堵剂作为主剂研究其现场制备方法，以获得比水泥体系性能优异的封堵材料，从而为国内外老油田后期堵水和堵漏施工提供技术和理论支持。

发明内容

本发明的目的就在于为解决现有油气井堵水、堵漏常用水泥体系的不足，比如耐压强度低、与套管胶结性差、耐温稳定性差、存在孔隙和水窜通道、易垮塌和老化等缺陷，提供一种油气井堵水堵漏用耐高温高强度堵剂的制备方法。

本发明的目的是以如下的技术方案实现的：

一种油气井堵漏堵水用耐高温高强度堵剂的制备方法，包含如下步骤：

（1）将聚甲醛和胺源以摩尔比2.0:（0.9-1.1）搅拌后，再将酚源以酚羟基与胺基摩尔比（0.8-1.1）:1.0比例加入其中，回流反应6-10小时；反应结束后将产物进行碱洗，然后用去离子水洗至中性，即得到主剂；

（2）将特种聚合物与固化剂以1:（1.0-3.0）的质量比例搅拌均匀；所述特种聚合物为4,4‘ -二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺；固化剂为甲基四氢邻苯二甲酸酐；

（3）将步骤（2）配制的混合物加入到步骤（1）制备的主剂中，搅拌均匀；所述步骤（2）配制的混合物占混合后体系总质量的30-60%；

（4）将固化促进剂溶解在溶剂中，再以固化促进剂占步骤（3）配制的混合物质量的10-15%加入其中，再加入表面活性剂，搅拌溶解均匀；

（5）将步骤（4）配制的混合物在温度50-180℃、时间3-16小时下固化得到所述耐高温高强度堵剂。

进一步的，所述步骤（1）中的胺源选自二苯甲烷二胺、苯胺、聚醚胺、丙烯胺、3-乙炔基苯胺任一种或两种以上组合。

进一步的，所述步骤（1）中的酚源选自双酚A、双酚F、对甲氧基苯酚和3,5-二甲氧基苯酚的任一种或两种以上。

进一步的，所述步骤（4）中的溶剂为丙酮、丁酮或乙酸乙酯任一种或两种以上组合。