[发明专利]疏水型低密度高强度聚苯乙烯微球及其制备方法有效
申请号: | 202011100613.4 | 申请日: | 2020-10-15 |
公开(公告)号: | CN112280062B | 公开(公告)日: | 2022-07-19 |
发明(设计)人: | 龚云蕾;李程浩;宋立志;袁辉;任先艳;郑华安;吴绍伟;廖云虎;周泓宇;万小进 | 申请(专利权)人: | 中海石油(中国)有限公司湛江分公司;西南科技大学 |
主分类号: | C08J3/12 | 分类号: | C08J3/12;C08F212/08;C08F212/36;C09K8/80;C08L25/08 |
代理公司: | 成都欣圣知识产权代理有限公司 51292 | 代理人: | 王海文 |
地址: | 510000*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 疏水 密度 强度 聚苯乙烯 及其 制备 方法 | ||
1.持久疏水型低密度高强度聚苯乙烯微球,其特征在于,包括
球核;以及
膜层,包覆在球核外;
其中,球核组成原料包括,以质量份计,
苯乙烯20~40份;
二乙烯基苯1~6份;
分散剂0.4~4份;
引发剂0.1~1.2份;
硅烷1~6份;
去离子水40~400份;
膜层组成原料包括,以质量份计,
聚四氟乙烯乳液80~100份;
硅溶胶0~10份;
非离子型表面活性剂 0~10份;
球核与膜层原料总量的重量比为100~200:0.1~2;
其制备方法包括以下步骤:
苯乙烯、二乙烯基苯和硅烷通过悬浮自由基聚合方式制备球核;
配置低温固化的膜层原料;
按配比将膜层原料和去离子水加入球核中,加热、搅拌至球核表面水分蒸发后,高温处理得到持久疏水型低密度高强度聚合物微球。
2.根据权利要求1所述的持久疏水型低密度高强度聚苯乙烯微球,其特征在于,所述分散剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、纤维素醚、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的持久疏水型低密度高强度聚苯乙烯微球,其特征在于,所述引发剂为过氧化二苯甲酰、偶氮二异丁腈、偶氮二异丁酸二甲酯、过氧化月桂酰、过氧化二异丙苯中的一种。
4.根据权利要求1所述的持久疏水型低密度高强度聚苯乙烯微球,其特征在于,所述硅烷为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(b-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种。
5.根据权利要求1所述的持久疏水型低密度高强度聚苯乙烯微球,其特征在于,所述聚四氟乙烯乳液为四氟乙烯和六氟丙烯的共聚物乳液,质量浓度40%~60%,其中六氟丙烯含量为20%~50%。
6.根据权利要求1所述的持久疏水型低密度高强度聚苯乙烯微球,其特征在于,所述非离子型表面活性剂为聚氧乙烯山梨醇酐单棕榈酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单硬脂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单月桂酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐三油酸酯中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的持久疏水型低密度高强度聚苯乙烯微球,其特征在于,所述硅溶胶为钾型硅溶胶,质量浓度25%~40%。
8.根据权利要求1所述的持久疏水型低密度高强度聚苯乙烯微球,其特征在于,包括以下主要步骤,
步骤1,将分散剂溶解于去离子水中,得到质量浓度为0.1%~10%的水相;
步骤2,将苯乙烯、二乙烯基苯、硅烷和引发剂预混,得到油相;
步骤3,将油相缓慢加入到水相中,加入过程中控制搅拌速度40~200rpm,温度40~60℃,直至油相全部加入到水相中;
步骤4,油相全部加入到水相后,控制搅拌速度60~240rpm,阶段升温或者一次缓慢升温至65~100℃后,反应1~5h;
步骤5,抽滤,洗涤,得到球核;
步骤6,向聚四氟乙烯乳液中加入硅溶胶和非离子型表面活性剂,搅拌,加入适量pH调节剂,调节pH值至7~11,得到改性聚四氟乙烯乳液;
步骤7,取0.1~2份改性聚四氟乙烯乳液和50~500份去离子水加入到100~200份球核中,在100~120℃温度下持续搅拌至微球表面水分蒸发,得到半成品;
步骤8,对半成品进行高温处理,温度160~300℃,时间0.5~2h,得到持久疏水型低密度高强度聚合物微球。
9.根据权利要求8所述的持久疏水型低密度高强度聚苯乙烯微球,其特征在于,步骤6中所述pH调节剂为氨水、氢氧化钠水溶液、碳酸氢钠水溶液、磷酸二氢钠水溶液中的一种。
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