[发明专利]一种合成乙醇酸甲酯催化剂的制备及应用在审
申请号: | 202011100846.4 | 申请日: | 2020-10-15 |
公开(公告)号: | CN112206772A | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
发明(设计)人: | 杨孝智;贺婷婷;于克生;石乾龙;邢周昊;梁鹏;孙朝辉;王斌 | 申请(专利权)人: | 江苏金聚合金材料有限公司 |
主分类号: | B01J23/50 | 分类号: | B01J23/50;B01J37/16;B01J37/00;B01J37/08;C07C67/31;C07C69/675 |
代理公司: | 常州国洸专利代理事务所(普通合伙) 32467 | 代理人: | 吴丽娜 |
地址: | 212300 江苏省镇江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 乙醇 酸甲酯 催化剂 制备 应用 | ||
1.一种合成乙醇酸甲酯催化剂的制备方法,所述催化剂银含量为1~20%,其特征在于具体制备步骤为:
(1)先将银盐加入到溶剂中搅拌溶解,溶解完全后加入一定分散剂,再将多孔纳米二氧化硅载体慢慢加入到上述混合液中,搅拌得到混合液;
(2)将还原剂加入到溶剂中,以一定速度加入上述混合液中,一定温度下,搅拌反应,滤出滤饼;
(3)将上述制备的滤饼,在50~90℃温度下,烘干3~10h,将干燥后的物料研磨后筛分至一定目数的颗粒,打片成型,在300~580℃下焙烧2~15h,即制得催化剂。
2.权利要求1所述的一种合成乙醇酸甲酯催化剂的制备方法,其特征在于:所述多孔纳米二氧化硅粒径范围为5~50nm,比表面积为150~600m2/g。
3.权利要求1所述的一种合成乙醇酸甲酯催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中溶剂为异丙醇、乙二醇、环己烷、二甲亚砜和乙醇中的一种或几种按任意比例混合,分散剂为聚乙烯吡咯烷酮。
4.权利要求1所述的一种合成乙醇酸甲酯催化剂的制备方法,其特征在于:所述还原剂为乙醛酸甲酯,与银的摩尔比为1~10:1。
5.权利要求1所述的一种合成乙醇酸甲酯催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中反应温度为0~110℃,反应时长为2~15h。
6.权利要求1所述的一种合成乙醇酸甲酯催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中的一定速度,为蠕动泵速度设置为0.1~10mL/min。
7.乙醇酸甲酯的合成方法,其特征在于:以草酸酯甲醇为原料,在权利要求1~6任意一项所述催化剂存在下反应制得乙醇酸甲酯。
8.根据权利要求7所述乙二醇的合成方法,其特征在于具体合成步骤为:
称取上述催化剂,研磨筛分得到10~50目颗粒,装填于固定床反应器中,用流量为150~600mL/min氢气,在120~380℃条件下,还原10~50h,降温至190~240℃,反应压力控制在2.2Mpa,氢酯比控制在40~110,通过高压恒流泵将质量浓度为25%的草酸酯甲醇溶液,以0.3mL/min速度泵入反应器中反应,得到反应液,即得乙醇酸甲酯,用校正好的气相色谱进行定量检测分析。
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