[发明专利]一种海洋来源的抗肿瘤活性化合物及其制备方法、应用有效
| 申请号： | 202011100994.6 | 申请日： | 2020-10-15 |
| 公开（公告）号： | CN112300156B | 公开（公告）日： | 2021-08-31 |
| 发明（设计）人： | 宫凯凯;贺倩倩;苗双;满玉清 | 申请（专利权）人： | 滨州医学院附属医院 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04;A61K31/4745;A61P35/00 |
| 代理公司： | 济南方宇专利代理事务所(普通合伙) 37251 | 代理人： | 史长敏 |
| 地址： | 256600 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 海洋 来源 肿瘤 活性 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种海洋来源的抗肿瘤活性化合物，其特征在于：所述化合物是从海绵Aaptossuberitoides中分离得到的，其分子式为C18H19N3O4，结构式为：
2.如权利要求1所述抗肿瘤活性化合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)原料处理：将冷冻保存的海绵样品用粉碎机粉碎后，在室温下用甲醇动态冷浸提取3次，每次浸泡5天；合并3次提取液，40℃温度条件下减压浓缩；然后，用无水甲醇溶解脱盐3次，制得浸膏；
(2)硅胶减压柱层析：将浸膏溶解于1.5-3倍重量的纯甲醇中，再用浸膏重量1-3倍的100-200目硅胶拌样后上硅胶减压柱；再分别用石油醚与乙酸乙酯体积配比为100:0、50:1、30:1、20:1、10:1、5:1、2:1、1:1的石油醚乙酸乙酯溶液和二氯甲烷与甲醇体积配比为20:1、10:1、5:1、2:1、1:1、0:1的二氯甲烷甲醇溶液进行梯度洗脱，分别收集各部分的洗脱液并浓缩，用TLC薄层色谱监测并合并相同的部分；
(3)ODS柱层析：取步骤(2)中体积配比为20:1的二氯甲烷甲醇溶液洗脱得到的组分，过ODS柱，再分别用甲醇与水体积配比为1:4、3:7、4:6、5:5、6:4的甲醇溶液进行梯度洗脱，分别收集各部分的洗脱液并浓缩，用TLC薄层色谱监测并合并相同的部分；
(4)高效液相色谱分离：取步骤(3)中体积配比为4:6的甲醇溶液洗脱得到的组分通过高效液相分析，用ODS C18柱制备可得所述化合物，保留时间为23.7分钟。
3.根据权利要求2所述抗肿瘤活性化合物的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述硅胶减压柱的填料硅胶为200-300目。
4.根据权利要求2所述抗肿瘤活性化合物的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，所述ODS C18柱采用YMC ODS C18柱，型号为10×250mm,填料粒径为5μm，流动相为乙腈/水40:60v/v，流速为1.5mL/min。
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