[发明专利]一种碱金属源的制备方法有效

专利信息
申请号: 202011101048.3 申请日: 2020-10-15
公开(公告)号: CN112226740B 公开(公告)日: 2022-12-02
发明(设计)人: 郭德宇;杜昊瑾;张庆猛;熊玉华;徐晓强 申请(专利权)人: 有研工程技术研究院有限公司
主分类号: C23C16/06 分类号: C23C16/06;C23C16/44;B01F27/95;F26B5/06
代理公司: 中国有色金属工业专利中心 11028 代理人: 范威
地址: 101407 北京市怀*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 碱金属 制备 方法
【说明书】:

发明公开了一种碱金属源的制备方法,主要包括前驱原料提纯、粒度控制、混合、速冷、真空冷冻干燥等。本发明对原料的粒度和混合状态进行控制,从而实现对碱金属源工作时的反应速率进行控制。基于本发明制备的碱源,具有原料混合均匀、粒度一致性高等优点。

技术领域

本发明涉及无机材料领域,具体涉及一种碱金属源的制备方法。

背景技术

微光图像增强器是微光夜视仪的核心部件,制备高质量的微光图像增强器的关键是制备均匀性好、高纯度的光电阴极薄膜。目前常用的光电阴极为碱金属锑化物薄膜,通过将碱金属源和锑源粉体在高温下交替蒸发出碱金属和锑金属制得。

为获得高质量的碱金属薄膜,需要严格控制碱金属源蒸发速率的一致性与碱金属蒸汽的高纯度。碱金属源粉体中主要包含碱金属盐粉体与吸气金属粉体,两种原料的粒度大小和混料均匀性将直接影响蒸发速率。由于原料粉体具有一定脆性,尤其碱金属盐粉体,常规的固相混料方式易造成原料粉体的二次碎料,粉体粒径一致性无法控制。液相混料方式可以保证原料颗粒不被破坏,但由于吸气金属粉体密度高于碱金属盐粉体,容易在混料及干燥过程中因沉降速度不同而导致混料均匀性差。

发明内容

针对上述已有技术存在的不足,本发明提供一种碱金属源的制备方法,通过控制碱金属源混料过程中的原料粒径一致性,实现较高的混料均匀性,保证其能够保持的良好性能。

本发明是通过以下技术方案实现的。

一种碱金属源的制备方法,其特征在于,所述方法步骤包括;

(1)将纯度大于等于99.99%的碱金属盐粉体、纯度大于等于99.9%的吸气金属粉体以及冻干溶剂均匀混合,得到浆料;

(2)采用制冷媒介将经步骤(1)得到的浆料冷却至冻干溶剂完全凝固;

(3)将经步骤(2)得到的浆料进行真空冷冻干燥,获得碱金属源粉体。

进一步地,所述步骤(1)纯度大于等于99.99%的碱金属盐粉体是通过将碱金属盐经蒸发结晶纯化、高能球磨获得的粒径为1um-100um的粉体。

进一步地,所述步骤(1)碱金属盐为钨酸钠、钼酸钠、钨酸铯、钼酸铯、钨酸钾、钼酸钾、铬酸钠、铬酸钾、铬酸铯中的一种。

进一步地,所述步骤(1)纯度大于等于99.9%的吸气金属粉体是通过将高纯(99.9%)吸气金属锭料经熔炼提纯、高能球磨,获得粒径为10um-150um的粉体。

进一步地,所述步骤(1)吸气金属为Zr、ZrVFe、ZrAl、TiMo、TiZrV、TiZrVAl、ZrVMnCe、Ti中的一种或几种混合。

进一步地,所述步骤(1)碱金属盐粉体与吸气金属粉体的混合比例按质量比为1:15~1:2,所述冻干溶剂的加入量与混合粉体(碱金属盐粉体与吸气金属粉体)的液固比(ml/g)为1.2~2:1。

进一步地,所述步骤(1)采用行星式重力搅拌机进行混合。

进一步地,所述步骤(1)冻干溶剂为叔丁醇。

进一步地,所述步骤(2)制冷媒介为液氮或干冰,制冷媒介的加入量为能使步骤(1)中浆料完全凝固为宜。

进一步地,所述步骤(3)真空冷冻干燥工艺为:将经步骤(2)得到的浆料移至真空冷冻干燥机中,维持温度为-20℃~10℃,压强为1Pa~1000Pa,真空冷冻干燥时间为4小时~48小时。

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