[发明专利]一种银-钴锰层状双氢氧化物复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202011101402.2 | 申请日: | 2020-10-15 |
公开(公告)号: | CN112429781B | 公开(公告)日: | 2022-10-14 |
发明(设计)人: | 姜传佳;林楚霞;余家国;叶家伟 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | C01G51/00 | 分类号: | C01G51/00;B82Y40/00;B82Y30/00;B01D53/86;B01D53/72 |
代理公司: | 天津创智睿诚知识产权代理有限公司 12251 | 代理人: | 李薇 |
地址: | 300071*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 层状 氢氧化物 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种银-钴锰层状双氢氧化物复合材料在去除甲醛中的应用,其特征在于,所述银-钴锰层状双氢氧化物复合材料包括钴锰层状双氢氧化物基底和生长在所述钴锰层状双氢氧化物基底表面的银纳米颗粒;
所述银纳米颗粒的质量占所述复合材料总质量的百分比为0.02%-0.4%;
所述复合材料的比表面积为100-120 m2/g,孔体积为0.5-0.7 cm3/g,平均孔径为20-30nm;
所述钴锰层状双氢氧化物基底的厚度为10–20纳米,银纳米颗粒的颗粒粒径为2-5纳米;
所述银纳米颗粒通过以下方法负载在所述钴锰层状双氢氧化物基底表面上:
步骤1,去离子水中加入硝酸银,得到浓度为0.03~0.08 g/L的含银溶液;
步骤2,将所述钴锰层状双氢氧化物基底置于去离子水中并逐滴加入所述含银溶液,浸渍,向溶液中加入硼氢化钠溶液还原,还原后离心分离、洗涤、干燥,得到银-钴锰层状双氢氧化物复合材料, 浸渍时间为1-3小时,还原时间为0.5-1小时,取出后,依次用去离子水和无水乙醇清洗,然后置于40~50℃的烘箱中干燥。
2.如权利要求1所述的银-钴锰层状双氢氧化物复合材料在去除甲醛中的应用,其特征在于,所述银纳米颗粒的质量占所述复合材料总质量的百分比为0.05%-0.2%。
3.如权利要求1所述的银-钴锰层状双氢氧化物复合材料在去除甲醛中的应用,其特征在于,所述钴锰层状双氢氧化物基底通过共沉淀法制备,共沉淀在氮气氛围中进行。
4.如权利要求3所述的银-钴锰层状双氢氧化物复合材料在去除甲醛中的应用,其特征在于,所述钴锰层状双氢氧化物基底通过以下方法制备:
步骤1,配制钴锰层状双氢氧化物前驱体溶液:将六水合硝酸钴、四水合硝酸锰、硝酸钠和氟化铵溶于经氮气曝气的去离子水中,于室温及氮气氛围中搅拌直至溶质完全溶解;
步骤2,制备钴锰层状双氢氧化物:将步骤1配制的钴锰层状双氢氧化物前驱体溶液在氮气曝气的氛围磁力搅拌,加入过氧化氢溶液并搅拌,然后搅拌过程中加入氢氧化钠溶液进行共沉淀,共沉淀过程完成后老化,老化完成后离心、清洗、干燥,得到钴锰层状双氢氧化物。
5.如权利要求4所述的银-钴锰层状双氢氧化物复合材料在去除甲醛中的应用,其特征在于,所述步骤1中,六水合硝酸钴、四水合硝酸锰、硝酸钠和氟化铵的摩尔比为(1.5~2.5):1:(4~6):(10~15)。
6.如权利要求4所述的银-钴锰层状双氢氧化物复合材料在去除甲醛中的应用,其特征在于,所述步骤2中氮气氛围下的搅拌时间为20-40分钟,加入过氧化氢溶液时,过氧化氢与步骤1中四水合硝酸锰的摩尔比为(0.6~0.8):1,加入过氧化氢溶液后的搅拌时间为5-15分钟,加入氢氧化钠溶液时, NaOH浓度为0.05-0.2 mol/L,滴加速率为5-30 μL/s,调节pH至8-10,老化时间为6-14小时。
7.如权利要求4所述的银-钴锰层状双氢氧化物复合材料在去除甲醛中的应用,其特征在于,老化完成后,离心分离出复合材料,依次用去离子水和无水乙醇清洗,然后置于40~50℃的烘箱中干燥。
8.如权利要求1所述的银-钴锰层状双氢氧化物复合材料在去除甲醛中的应用,其特征在于,室温条件下,5-10分钟内,每g所述复合材料的甲醛去除量达2-4 mg。
9.如权利要求1所述的银-钴锰层状双氢氧化物复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,配制钴锰层状双氢氧化物前驱体溶液:将六水合硝酸钴、四水合硝酸锰、硝酸钠和氟化铵溶于经氮气曝气的去离子水中,于室温及氮气氛围中搅拌直至溶质完全溶解;
步骤2,制备钴锰层状双氢氧化物:将步骤1配制的钴锰层状双氢氧化物前驱体溶液在氮气曝气的氛围磁力搅拌,加入过氧化氢溶液并搅拌,然后搅拌过程中加入氢氧化钠溶液进行共沉淀,共沉淀过程完成后老化,老化完成后离心、清洗、干燥,得到钴锰层状双氢氧化物;
步骤3,去离子水中加入硝酸银,得到浓度为0.03~0.08 g/L的含银溶液;
步骤4,将步骤2得到的所述钴锰层状双氢氧化物基底置于去离子水中并逐滴加入所述含银溶液,浸渍,向溶液中加入硼氢化钠溶液还原,还原后离心分离、洗涤、干燥,得到银-钴锰层状双氢氧化物复合材料;
所述步骤1中,六水合硝酸钴、四水合硝酸锰、硝酸钠和氟化铵的摩尔比为(1.5~2.5):1:(4~6):(10~15);
所述步骤2中氮气氛围下的搅拌时间为20-40分钟,加入过氧化氢溶液时,过氧化氢与步骤1中四水合硝酸锰的摩尔比为(0.6~0.8):1,加入过氧化氢溶液后的搅拌时间为5-15分钟,加入氢氧化钠溶液时,NaOH浓度为0.05-0.2 mol/L,滴加速率为5-30 μL/s,调节pH至8-10,老化时间为6-14小时;老化完成后,离心分离出复合材料,依次用去离子水和无水乙醇清洗,然后置于40~50℃的烘箱中干燥;
所述步骤4中,浸渍时间为1-3小时,还原时间为0.5-1小时,取出后,依次用去离子水和无水乙醇清洗,然后置于40~50℃的烘箱中干燥。
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