[发明专利]一种快速测定异壬醇含量的检测方法

说明书

本发明公开了一种快速测定异壬醇含量的检测方法，涉及化工产品检测技术领域，其技术方案要点是：包括以下步骤：S1、将待检测的样品经溶剂稀释至0‑200倍；S2、分离稀释样品组分，在特定条件下，通过氢火焰离子化检测器测定分离的稀释样品的组分中的异壬醇含量；S3、根据步骤S2，使分离的稀释样品的组分按碳原子数量和沸点高低顺序出峰，并采用C₉轻组分(L‑C9)界定物和C₉重组分(H‑C9)界定物界定出壬醇出峰保留时间范围，将C₉轻组分(L‑C9)后面的峰至C₉重组分(H‑C9)之间的组分均定为壬醇组分，然后采用面积归一化法定量测定不同碳原子数组分中醇的含量。该方法能够快速测定出样品中异壬醇的含量，测定操作简单，工作量小，且测定精密度及检出浓度能够满足工业产品的要求。

技术领域

本发明涉及化工产品检测技术领域，更具体地说，它涉及一种快速测定异壬醇含量的检测方法。

背景技术

工业异壬醇(Isononyl alcohol,简称INA)，有机原料的一种，主要为7-甲基-1-辛醇、2-甲基-2-乙基-1-己醇、3,5,5-三甲基-1-己醇等和正壬醇的混合物，通常为烯烃进行氢甲酰化工艺生产的壬醇产品，分子式是C₉H₂₀O。增塑剂行业内通常称为异壬醇,其主要用于生产PVC用增塑剂邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)。DINP是优良的通用、无毒型增塑剂，主要用于聚氯乙烯、氯乙烯共聚物、醋酸纤维素、乙基纤维素和合成橡胶等。DINP与聚氯乙烯相溶性好，挥发性、迁移性低，增塑效率高，性能优于邻苯二甲酸二辛酯(DOP)，具有优良的耐热性、耐光性、耐老化和电绝缘性，在玩具膜、电线、电缆中得到广泛应用。随着市场对DINP使用安全性的逐步认可,DINP作为DOP的环保代用品，其需求量将快速增长，从而推动异壬醇的消费量快速上升。尽管我国对异壬醇需求量巨大，但是由于异壬醇生产主要控制在国外少数几个生产厂商手中，这些厂商并未公布异壬醇纯度的具体分析方法。

目前，ISO、ASTM等国外标准也尚未建立异壬醇纯度分析的标准方法，国内也少见这方面的报道。现有技术中，对于异壬醇纯度分析的方法有：一是利用色质联用仪对工业异壬醇各组分进行定性鉴定，再据此用色谱仪检测出壬醇的总含量，该方法使用气相色谱质谱联用仪进行定性之后再使用气相色谱进行定量，方法繁琐工作量大；二是利用厂内异壬醇精馏塔的塔顶轻组分和塔底的重组分作为气相色谱仪的界定物，界定异壬醇组分的含量，此方法虽然简单，但是对于一般的工业用品分析方很难取得异壬醇精馏塔的塔顶轻组分和塔底的重组分，所以此方法不具有普遍适用性。

因此，本发明旨在设计一种快速测定异壬醇含量的检测方法，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种快速测定异壬醇含量的检测方法，该方法能够快速测定出样品中异壬醇的含量，测定操作简单，工作量小，且测定精密度及检出浓度能够满足工业产品的要求。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种快速测定异壬醇含量的检测方法，包括以下步骤：

S1、样品稀释，将待检测的样品经溶剂稀释至0-200倍，得稀释样品；

S2、分离稀释样品的组分，采用气相色谱仪配合石英毛细管色谱柱对稀释样品的组分进行分离，并在特定条件下，通过氢火焰离子化检测器测定分离的稀释样品的组分中的异壬醇含量；

S3、根据步骤S2，使分离的稀释样品的组分按碳原子的数量和沸点的高低顺序出峰，并采用C₉轻组分(L-C9)界定物和C₉重组分(H-C9)界定物界定出壬醇出峰保留时间范围，将C₉轻组分(L-C9)后面的峰至C₉重组分(H-C9)之间的组分均定为壬醇组分，然后采用面积归一化法定量测定不同碳原子数组分中醇的含量。