[发明专利]一种氮硫掺杂的零价铁复合材料的制备方法及应用有效

专利信息
申请号: 202011101637.1 申请日: 2020-10-15
公开(公告)号: CN112338185B 公开(公告)日: 2023-05-19
发明(设计)人: 何锋;巩莉;邱晓江;胡瑶;原群森 申请(专利权)人: 浙江工业大学
主分类号: B22F1/145 分类号: B22F1/145;B22F9/04;B09C1/08;C02F1/70;C02F101/20;C02F101/30;C02F101/36;C02F101/38
代理公司: 杭州之江专利事务所(普通合伙) 33216 代理人: 牛世静
地址: 310014 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 零价铁 复合材料 制备 方法 应用
【说明书】:

发明公开了一种氮硫掺杂的零价铁复合材料的制备方法及应用。该方法包括在惰性气体氛围下,将含氮化合物粉末、含硫粉末和铁粉按质量比1~10:0.1~10:99~80混合后球磨,或者,将硫脲和铁粉按质量比1:7~150混合后球磨,得到氮硫掺杂的零价铁复合材料;所述含氮化合物为三聚氰胺、尿素、氮化铁或双氰胺;所述含硫粉末为单质硫粉、硫化铁粉和硫铁矿粉。本发明得到的氮硫掺杂的零价铁复合材料可用于原位去除和降解地下水以及土壤中的重金属类、农药类、偶氮染料类、卤代有机物类和/或硝基代有机物类污染物且具有高效的去除和降解效率,比单纯的硫化零价铁具有较好的普适性。

技术领域

本发明涉及环境化学技术领域,尤其涉及一种氮硫掺杂的零价铁复合材料的制备方法及应用。

背景技术

零价铁作为一种具有前景的地下水修复材料,得到了国内外的广泛关注和深入研究。由于其来源丰富,价格低廉,具有较强的还原性,从而被广泛应用于降解和去除环境中的有机和无机污染物。

进入21世纪以来,纳米零价铁的发现为零价铁的发展带来了更加广阔的空间。尽管纳米零价铁具有反应活性优异、成本低和毒性低的特点,但与此同时也面临自身性质带来的在原位修复和储存等方面的局限,如纳米颗粒制备成本高,并且在运输和储存方法存在安全隐患;纳米零价铁的强磁性和高表面能会使其聚齐成大颗粒,进而使得部分活性位点不能有效释放,活性成分的利用率低。

目前,关于微米级的零价铁处理实际废水的研究也逐渐成熟,但是单纯零价铁表面的致密氧化膜会大大阻碍活性成分与目标污染物的接触,从而降低零价铁活性。

为了克服上述单纯零价铁在实际应用中的缺陷,国内外学者不断探索对零价铁表面进行修饰或以其为基础合成复合材料。近年来,硫掺杂已逐渐成为新型的零价铁改性方式,研究表明,硫掺杂后形成的铁硫化物可大幅度促进零价铁对污染物的降解活性。有研究人员报道(Mechanochemically sulfidated microscale zero valent iron:Pathways,kinetics,mechanism,and efficiency of trichloroethylene dechlorination.Environ.Sci.Technol.2017,51(21),12653-12662.),以零价铁(400目)和单质硫为原料,通过机械球磨合成了微米级的硫化零价铁。该方法制得的硫化零价铁不仅能克服原料的高成本缺陷,而且微米级的材料便于运输和保存,更易于实际应用。此方法制备的硫化零价铁虽然对三氯乙烯具有较高的活性,但由于国内大部分污染场地除了三氯乙烯还有其他复合污染物,单独的硫化零价铁材料并不能高效的修复污染场地。

因此,有必要探究新的零价铁复合材料的制备方法,以解决上述技术问题。

发明内容

本发明结合现有零价铁改性修饰的技术手段,合成一种氮硫掺杂的零价铁新型复合材料,该材料的制备方法不仅操作简便,制备成本低,而且制得的氮硫掺杂的零价铁对含氯有机污染物和重金属有较高的去除效率。

具体技术方案如下:

一种氮硫掺杂的零价铁复合材料的制备方法,包括以下两种制备方法中的一种;

(1)在惰性气体氛围下,将含氮化合物粉末、含硫粉末和铁粉按质量百分比1~10:0.1~10:99~80混合后球磨,球磨结束后,得到氮硫掺杂的零价铁复合材料;

所述含氮化合物为三聚氰胺、尿素、氮化铁或双氰胺;所述含硫粉末为单质硫粉、硫化铁粉或硫铁矿粉;

(2)在惰性气体氛围下,将硫脲和铁粉按质量比1:7~150混合后球磨,球磨结束后,得到氮硫掺杂的零价铁复合材料。

经试验发现,含氮化合物粉末、含硫粉末和铁粉,或者硫脲和铁粉,进行球磨后得到的复合材料的表面不仅会有硫元素,而且会生成吡啶氮,吡咯氮和石墨氮,这些氮会和铁进行配位形成铁氮化物;并且该复合材料对含氯有机污染物和重金属有较高的去除效率。

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