[发明专利]一种耐氧化碳纳米管涂覆隔膜及其制备方法有效
申请号: | 202011101733.6 | 申请日: | 2020-10-15 |
公开(公告)号: | CN112234313B | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
发明(设计)人: | 王成豪;李正林;翁星星;陈朝晖;盛夏 | 申请(专利权)人: | 江苏厚生新能源科技有限公司 |
主分类号: | H01M50/403 | 分类号: | H01M50/403;H01M50/446;H01M50/449;H01M10/05;C08J9/36;C09D1/00;C09D7/48 |
代理公司: | 北京华际知识产权代理有限公司 11676 | 代理人: | 叶玉凤 |
地址: | 213213 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氧化碳 纳米 管涂覆 隔膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种耐氧化碳纳米管涂覆隔膜,其特征在于:所述隔膜包括有机高分子多孔膜以及涂覆于有机高分子多孔膜表面的碳纳米管涂层;所述碳纳米管涂层包括碳纳米管、抗氧剂、辅助抗氧剂、分散剂、粘结剂、润滑剂、钛酸酯偶联剂和乙烯基二茂铁;所述抗氧剂为2-氨基-8-叔丁基-4-二甲基苯酚。
2.根据权利要求1所述的一种耐氧化碳纳米管涂覆隔膜,其特征在于:所述碳纳米管为单壁碳管和双壁碳管中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种耐氧化碳纳米管涂覆隔膜,其特征在于:所述辅助抗氧剂为亚磷酸酯和硫醚中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐氧化碳纳米管涂覆隔膜,其特征在于:所述有机高分子多孔膜为PP、PE、PI、PET中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐氧化碳纳米管涂覆隔膜,其特征在于:所述抗氧剂由非对称型受阻酚类抗氧剂先硝基化、再还原后得到;所述非对称型受阻酚类抗氧剂为8-叔丁基-2,4,4-三甲基苯酚。
6.根据权利要求1所述的一种耐氧化碳纳米管涂覆隔膜,其特征在于:所述碳纳米管涂层,以质量计,包括10-25份碳纳米管、2-5份抗氧剂、2-5份辅助抗氧剂、0.5-3份钛酸酯偶联剂、0.5-10份分散剂、0.5-3.75份粘结剂、0.3-2份润湿剂和6-10份乙烯基二茂铁。
7.根据权利要求1所述的一种耐氧化碳纳米管涂覆隔膜的制备方法,其特征在于:所述隔膜制备方法包括以下步骤:
1)将非对称型受阻酚类抗氧剂加入到浓硝酸中,在130-140℃环境下冷凝回流3-4h后,离心处理并用蒸馏水洗涤至中性,再放入80-100℃真空干燥箱内干燥20-24h,得到中间产物A;
2)将1)中得到的中间产物A加入到浓盐酸和氯化亚锡混合溶液中,加热到40-50℃,反应1.5-3h后得到抗氧剂;
3)将浓硫酸和浓硝酸混合,再将碳纳米管加入到混酸中,在80-100℃的环境下反应2-5h后,离心处理并用蒸馏水洗涤至中性,再放入80-100℃真空干燥箱内干燥20-24h,得到氧化碳纳米管;
4)将3)中得到的氧化碳纳米管和2)中得到的抗氧剂在130-160℃的环境下混合,反应1-2h,得到中间产物B;
5)将4)中得到的中间产物B冷却至室温后,进行离心处理,并用酰胺类物质洗涤2-3次,将洗涤后的中间产物B置于100-120℃的真空干燥箱中,干燥20-24h,得到中间产物C;
6)在去离子水中加入分散剂搅拌均匀,将5)中所得到的中间产物C采用机械分散法融入其中,得到溶液A;将乙烯基二茂铁和酞酸酯类偶联剂加入溶液A中,于室温下通入干燥氮气,均匀搅拌15-20min,得到溶液B;
7)将粘结剂、润湿剂、辅助抗氧剂依次加入到6)中所得到的溶液B中搅拌均匀,得到浆料;其中浆料整体固含量为0.5-15%;
8)将7)中所得到的浆料涂覆于有机高分子多孔膜的表面,涂覆厚度为0.5-50μm,再经烘烤、收卷后得到隔膜;其中有机高分子多孔膜厚度为12μm。
8.根据权利要求7所述的一种耐氧化碳纳米管涂覆隔膜的制备方法,其特征在于:步骤6)中,机械分散法为双行星高速分散、机械砂磨、震荡分散中的任意一种;步骤8)中涂覆方式为凹版辊涂覆、线棒涂覆、挤压式涂覆、接触式涂覆中的任意一种;烘烤温度为40-70℃。
9.根据权利要求7所述的一种耐氧化碳纳米管涂覆隔膜的制备方法,其特征在于:步骤8)中,所得隔膜厚度为2-50μm,孔隙率为70-100%,透气值为10-50s,拉伸强度30Mpa<MD/TD<45Mpa。
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