[发明专利]一种制备氧化铈纳米球的方法有效
申请号: | 202011102385.4 | 申请日: | 2020-10-15 |
公开(公告)号: | CN112209422B | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 付海涛;王岩;盛惠朋;杨晓红;安希忠;邹清川;赵晨 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01F17/235 | 分类号: | C01F17/235;C01F17/10;B01J23/10;B01J23/66;B01J35/02;B01J35/08;B01J35/10 |
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地址: | 110819 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 氧化 纳米 方法 | ||
本发明公开了一种氧化铈纳米球的制备方法。其方法包括步骤:S1:向硝酸铈、尿素混合溶液中加入PVP、柠檬酸,搅拌均匀后移入高压反应釜进行水热反应,获得氧化铈纳米球前驱物,通过调节柠檬酸含量来控制氧化铈纳米球的形貌,即低柠檬酸含量可制备多絮状氧化铈纳米球,柠檬酸含量高时可制备表面光滑纳米球;S2:将上述沉淀置于马弗炉中煅烧后分别获得不同形貌的氧化铈纳米球。本发明方法获得的氧化铈纳米球直径约为200nm,其中多絮状氧化铈纳米球具有大的比表面积,更多的贵金属修饰位点及反应活性位点,从而极大地提升了催化效率。
技术领域
本发明属于纳米材料领域,涉及一种氧化铈纳米球的制备方法,尤其涉及表面光滑与表面多絮状氧化铈纳米球的制备方法。
背景技术
面对我国日趋严峻的水资源短缺形势,如何处理妥善处理废水也逐渐成为人们关注的重中之重。废水总体上可以分为以下三类:工业废水,农业废水,生活废水。但这三类之中尤其以工业废水中释放的有机污染物对人们的健康生活造成的危害最大。不仅如此,而且水体中的有机污染物大部分都是来源于那些未经处理的工业废水。其中,难降解的有机污染物大都来自于与化学相关的有机合成,例如医药合成和农药制备过程中的副产物等,且以硝基苯酚类芳香族化合物居多。
稀土元素独特的4f电子结构,使其化合物在光、电、磁领域,环境保护和生物医药等方面得到广泛的应用。在所有的稀土元素中,铈元素是丰度最高且最为廉价的。因此二氧化铈(CeO2)材料具有比较高的开发价值。
现阶段,金(Au)被用作4-硝基苯酚转化成4-氨基苯酚过程的催化剂,但是Au的昂贵价格限制了其在这一领域的广泛应用。同时其催化效果与粒径有直接关系,Au颗粒的团聚会降低比表面积,导致反应物的结合位点显著减少,这也是限制其催化效率的主要原因。因此开发一种能够优先降低负载Au颗粒团聚并减小负载Au颗粒粒径的材料十分必要。与表面光滑的CeO2纳米球相比多絮状的CeO2纳米球有着大比表面积,为Au颗粒的负载提供了更多位置,防止Au颗粒的大量团聚,减小Au颗粒的粒径。除此之外,大比表面积还为催化反应提供了更多活性位点,有利于提高催化反应效率。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题,本发明提供一种比表面积大,从而有效降低Au颗粒团聚,增强催化性能的表面光滑CeO2纳米球和多絮状CeO2纳米球。
本发明还提供一种上述CeO2纳米球的制备方法。
(二)技术方案
为了达到上述目的,本发明采用的主要技术方案包括:
S1:向硝酸铈、尿素混合溶液中加入PVP、柠檬酸,搅拌均匀后移入高压反应釜进行水热反应,获得氧化铈纳米球前驱物,通过调节柠檬酸含量来控制氧化铈纳米球的形貌,即低柠檬酸含量可制备多絮状氧化铈纳米球,柠檬酸含量高时可制备表面光滑纳米球;
S2:将上述沉淀置于马弗炉中煅烧后分别获得不同形貌的氧化铈纳米球。
在一个优选的实施方案中,S1中,硝酸铈溶液与尿素溶液是分别将硝酸铈与尿素溶于去离子水中得到并充分混合均匀。所述硝酸铈溶液的浓度为0.01-0.05g/mL,尿素溶液的浓度为0.04-0.4g/mL,PVP含量为0.01-0.05g/mL。
在一个优选的实施方案中,S1中,柠檬酸含量为0.1-1.0g/L,可得到多絮状氧化铈纳米球前驱物。
在一个优选的实施方案中,S1中,柠檬酸含量为1.2-2.0g/L,可得到表面光滑的氧化铈纳米球前驱物
在一个优选的实施方案中,S1中,充分搅拌混合后将搅拌溶液移入高压反应釜中120-200℃下进行水热反应3-8h。
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