[发明专利]一种利用WDXRF测定LaNix

说明书

本发明公开了一种利用WDXRF测定LaNisubgt;x/subgt;合金中Ni/La原子比的方法，包括如下步骤：S1、配置多个Ni/La原子比在(x±0.4):1范围内的La‑Ni标准溶液，La‑Ni标准溶液浓度为20mg/mL，x的为LaNisubgt;x/subgt;合金中Ni的原子数；S2、取各个标准溶液制成标样，留待测试；S3、将标样用X射线荧光光谱仪进行测量，获得各标样LaLsubgt;α/subgt;(4.65keV)和NiKsubgt;α/subgt;(7.478keV)净峰强度，对各个标样的Ni/La原子比与其特征峰强度比进行线性拟合，得到工作曲线和拟合系数；S4、取LaNisubgt;x/subgt;合金样品置于溶样杯中，加入浓硝酸，加热使其完全溶解，加入柠檬酸加热浓缩定容；S5、取步骤S4的液体制成试样，留待测试；S6、测得试样中的NiKsubgt;α/subgt;(7.478keV)和LaLsubgt;α/subgt;(4.65keV)线的净峰强度，带入步骤S3中的工作曲线可得试样中Ni/La原子比。本发明相比其他化学分析方法简便、快速、分析精度高。

技术领域

本发明涉及核技术应用领域，具体地讲，是涉及一种利用WDXRF测定LaNi_x合金中Ni/La原子比的方法。

背景技术

氢能作为一种清洁能源，在传统化石能源危机日趋严重的今天，受到了广泛关注。储氢合金很多地解决了氢气储存运输中的安全隐患问题。这种合金能够在适宜的温度和压力条件下直接与氢反应生成金属氢化物，在加热或降压时，氢化物分解，放出氢气，这样可以通过储氢合金可逆地完成氢的储存和释放。LaNi₅是稀土系储氢合金典型代表，它由于活化容易、高储氢密度、良好的动力学及抗中毒等优点一直是研究工作者们关注的对象。LaNi₅合金在熔炼的过程中难以将Ni/La原子比精确控制在5:1，且为满足不同的研究需求，已经提出了用其他金属取代部分La或Ni，取代之后的合金在吸氢量和平衡氢压方面会有所不同，以往的研究表明Ni/La配比会影响合金的储氢性能，因此在实验之前需要准确测定Ni/La原子比。

X射线荧光(XRF)分析技术是通过分析样品中不同元素产生的荧光X射线波长(或能量)和强度，可以获得样品中的元素组成与含量信息，达到定性和定量分析的目的。XRF作为一种无损检测技术，已广泛应用于地质、材料、环境、冶金样品的常规分析。根据分辨X射线的方式，X射线光谱仪通常可分为两大类，即波长色散(WDXRF)和能量色散(EDXRF)X射线荧光光谱仪。

目前，对于Ni/La原子比还并未有比较好的测量方法，主要是通过原子发射光谱进行测量，但是测量前需要对样品溶解后进行分离，这种分离后再测含量的方法精密度不高，而且流程繁琐。

发明内容

为克服现有技术存在的问题，本发明提供一种利用WDXRF测定LaNi_x合金中Ni/La原子比的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种利用WDXRF测定LaNi_x合金中Ni/La原子比的方法，包括如下步骤：

S1、配置多个Ni/La原子比在(x±0.4):1范围内的La-Ni标准溶液，所述La-Ni标准溶液浓度为20mg/mL，所述x的为LaNi _x合金中Ni的原子数；

S2、取步骤S1制备的各个标准溶液制成标样，留待测试；

S3、将步骤S2制备的标样用X射线荧光光谱仪进行测量，获得各标样特征X射线谱LaL_α(4.65keV)和NiK_α(7.478keV)净峰强度，对各个标样的Ni/La原子比与其特征峰强度比进行线性拟合，得到工作曲线和拟合系数；

S4、取LaNi_x合金样品置于溶样杯中，加入浓硝酸，加热使其完全溶解，加入柠檬酸加热浓缩定容；