[发明专利]一种二氧化硅基改性防老剂及其制备方法和应用在审
申请号: | 202011102659.X | 申请日: | 2020-10-15 |
公开(公告)号: | CN114426703A | 公开(公告)日: | 2022-05-03 |
发明(设计)人: | 唐瀚滢;解希铭;王丽静;谭晓村;刘苹 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院 |
主分类号: | C08K9/06 | 分类号: | C08K9/06;C08K9/04;C08K3/36;C08L9/06;C08K13/04 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 王崇;李婉婉 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氧化硅 改性 防老剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种二氧化硅基改性防老剂,其特征在于,该改性防老剂为由防老剂修饰二氧化硅后获得的,所述防老剂为胺类化合物,且所述胺类化合物与所述二氧化硅通过硅烷偶联剂偶联以进行所述修饰,其中,所述胺类化合物与所述硅烷偶联剂,以及所述硅烷偶联剂与所述二氧化硅均通过化学键连接,且所述硅烷偶联剂与所述二氧化硅之间的化学键通过缩合反应形成;
其中,以所述二氧化硅基改性防老剂的总重量为基准,所述胺类化合物提供的结构的含量为0.5-30重量%;所述硅烷偶联剂提供的结构的含量为1-40重量%;余量为二氧化硅提供的结构的含量。
2.根据权利要求1所述的二氧化硅基改性防老剂,其中,所述胺类化合物选自具有以下所示结构的化合物中的至少一种:
优选地,所述胺类化合物选自2,4-二氨基二苯胺、2-[(4-氨基苯基)氨基]苯甲酸中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的二氧化硅基改性防老剂,其中,所述硅烷偶联剂选自具有式(I)所示结构的化合物中的至少一种,
其中,在式(I)中,各个R’各自独立地选自卤素原子、C1-10的烷氧基,R选自含氨基和/或环氧基的基团,n选自1-10;
优选地,所述硅烷偶联剂选自氨丙基三乙氧基硅烷和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的二氧化硅基改性防老剂,其中,所述二氧化硅基改性防老剂的平均粒径为10nm至100μm。
5.一种制备二氧化硅基改性防老剂的方法,其特征在于,该方法包括:
(1)在第一溶剂存在下,将硅酸酯与硅烷偶联剂进行第一反应,得到中间产物A,所述中间产物A为共缩合二氧化硅;
(2)在第二溶剂存在下,将所述中间产物A与胺类化合物进行第二反应,得到所述二氧化硅基改性防老剂;
其中,所述第一反应的条件包括:反应温度为20-70℃,反应时间为0.5-24h,pH值为2-12;所述第二反应的条件包括:反应温度为20-140℃,反应时间为6-48h;
所述硅酸酯、所述硅烷偶联剂和所述胺类化合物的用量使得得到的所述二氧化硅基改性防老剂中,以所述二氧化硅基改性防老剂的总重量为基准,所述胺类化合物提供的结构的含量为0.5-30重量%,所述硅烷偶联剂提供的结构的含量为1-40重量%,余量为二氧化硅提供的结构的含量。
6.根据权利要求5所述的方法,其中,在步骤(1)中,
所述第一反应在搅拌的条件下进行,所述搅拌的转速为50-1000rpm;
优选地,在步骤(1)中,所述硅酸酯和所述硅烷偶联剂的用量摩尔比为1:0.1-10;
优选地,在步骤(1)中,所述硅酸酯选自正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸丙酯中的至少一种,更优选为正硅酸乙酯和/或正硅酸甲酯。
7.根据权利要求5或6所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述第一反应在第一催化剂存在下进行,所述第一催化剂选自酸性试剂及其缓冲液、碱性试剂及其缓冲液中的至少一种;
优选地,在步骤(1)中,所述第一催化剂的用量使得所述第一反应的反应体系的pH值为2-12;
优选地,所述第一溶剂选自无水乙醇、异丙醇、丙酮、丁酮、N,N-二甲基甲酰胺和四氢呋喃中的至少一种。
8.根据权利要求5-7中任意一项所述的方法,其中,在步骤(2)中,
所述第二反应在搅拌条件下进行,所述搅拌的转速为50-500rpm;
优选地,在步骤(2)中,所述中间产物A与所述胺类化合物的用量重量比为1:0.25-1.5。
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