[发明专利]一种连续化制备高纯碳纳米管的方法及装置在审

专利信息
申请号: 202011102872.0 申请日: 2020-10-15
公开(公告)号: CN112225200A 公开(公告)日: 2021-01-15
发明(设计)人: 马伟斌;杨锦;张权;张洋岳 申请(专利权)人: 焦作熔创石墨科技有限公司
主分类号: C01B32/17 分类号: C01B32/17;B01J19/24;F28D7/04
代理公司: 焦作市科彤知识产权代理事务所(普通合伙) 41133 代理人: 杨东
地址: 454000 河南省焦作市*** 国省代码: 河南;41
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摘要:
搜索关键词: 一种 连续 制备 高纯 纳米 方法 装置
【权利要求书】:

1.一种连续化制备高纯碳纳米管的装置,包括由上至下顺序连接的原料罐、预热反应器、纯化反应器、冷却罐;原料罐、预热反应器、纯化反应器、冷却罐上均连接有抽气泵;预热反应器、冷却罐上均连通有保护气进管;其特征在于:原料罐通过连接管A与预热反应器连通,预热反应器通过连接管B与纯化反应器连通,纯化反应器通过连接管C与冷却罐连通;

原料罐的抽气泵左侧连接有排气过滤器;原料罐上端连通有进料管;

连接管A上部有下料阀A,连接管A下部有定量下料器;下料阀A上方的连接管A的管壁上,连通有保护气进管;连接管B上有下料阀B;连接管C上有下料阀C;

预热反应器内安装有螺旋叶片;

纯化反应器内安装有螺旋滑道;纯化反应器连通有酸气进管A、惰性气体进管A;纯化反应器上部的侧壁连通有废气排管;

冷却罐底部连接有排料管;排料管上有下料阀D。

2.根据权利要求1所述的一种连续化制备高纯碳纳米管的装置,其特征在于:所述螺旋叶片固定安装在转轴上;转轴上端固定安装传动轮,驱动电机通过传动带驱动传动轮转动;

连接管A的尾部为锥形的下料端A;下料端A的投影落在螺旋叶片上;

预热反应器底部倾斜指向右下方;连接管B位于转轴右侧。

3.根据权利要求2所述的一种连续化制备高纯碳纳米管的装置,其特征在于:所述螺旋滑道固定在支撑柱上;支撑柱为中空的圆柱;

支撑柱的中心安装有酸气主管;酸气主管上连通有多个酸气支管;酸气支管贯穿支撑柱的侧壁;酸气主管顶部封闭,酸气主管底部与酸气进管A连通;

位于支撑柱内的酸气支管上均安装有单向阀;

酸气主管与支撑柱之间的空腔内填充有隔热保温材料。

4.根据权利要求3所述的一种连续化制备高纯碳纳米管的装置,其特征在于:连接管B的尾部为锥形的下料端B;下料端B的投影落在螺旋滑道内;纯化反应器的底部倾斜指向右下方;连接管C位于纯化反应器底部的右侧。

5.根据权利要求4所述的一种连续化制备高纯碳纳米管的装置,其特征在于:冷却罐内安装有酸气盘管、惰性气体盘管;

酸气盘管的头部与酸气进管A连通;惰性气体盘管的头部与惰性气体进管A连通;酸气盘管的尾部贯穿冷却罐的侧壁,与酸气进管B、惰性气体进管C连通;惰性气体盘管的尾部与惰性气体进管B连通。

6.根据权利要求5所述的一种连续化制备高纯碳纳米管的装置,其特征在于:连接管C的下端位于冷却罐上端面的中心。

7.根据权利要求5所述的一种连续化制备高纯碳纳米管的装置,其特征在于:酸气进管B外接酸性气体;酸性气体为氯气、氯化氢中的一种;惰性气体进管B、惰性气体进管C、保护气进管均外接惰性气体;惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种。

8.采用权利要求1-7任一项所述的装置连续化制备高纯碳纳米管的方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1,关闭下料阀A、下料阀B、下料阀C、下料阀D,向原料罐内填充未纯化的碳纳米管;随后使得定量下料器处于开启状态,将原料罐、连接管A、预热反应器、纯化反应器、冷却罐使用真空泵,进行惰性气体置换;置换后原料罐、连接管A、预热反应器、纯化反应器、冷却罐内的氧气含量低于0.15%;

S2,开启预热反应器、纯化反应器,使得预热反应器内的温度为700℃~900℃,纯化反应器内的温度为1000℃~1300℃;

S3,打开下料阀A、下料阀B、下料阀C,启动定量下料器;未纯化的碳纳米管在重力的作用下,经过连接管A,由定量下料器送入预热反应器内;顺着预热反应器的螺旋叶片,在预热反应器内完成预热;预热完成的未纯化的碳纳米管经由连接管B进入纯化反应器;

S4,纯化反应器内持续通入酸性气体与惰性气体,酸性气体与惰性气体的体积比为1:1~5:1;未纯化的碳纳米管与酸性气体和惰性气体的混合气体的质量比为1:10~2:1;

未纯化的碳纳米管在顺着螺旋滑道滑落的过程中,在酸性气体和惰性气体的混合气体中进行纯化;纯化后的碳纳米管顺着连接管C落入冷却罐内;

纯化过程产生的废气经由废气排管排出,集中进行处理;

S5,经过冷却罐冷却后,碳纳米管从排料管排出。

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