[发明专利]一种硫掺杂锐钛矿纳米颗粒的制备方法及其应用在审

专利信息
申请号: 202011102963.4 申请日: 2020-10-15
公开(公告)号: CN112403494A 公开(公告)日: 2021-02-26
发明(设计)人: 袁荣辉;何晖晖 申请(专利权)人: 浙江省轻工业品质量检验研究院
主分类号: B01J27/04 分类号: B01J27/04;B01D53/86;B01D53/72
代理公司: 杭州斯可睿专利事务所有限公司 33241 代理人: 王利强
地址: 310018 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 掺杂 锐钛矿 纳米 颗粒 制备 方法 及其 应用
【说明书】:

一种硫掺杂锐钛矿纳米颗粒的制备方法,包括以下步骤:1)向设定体积二甲基亚砜中边搅拌边添加钛酸四丁酯,控制Ti源和S源的摩尔比为1:(36.7~41.4);加入超纯水,混合液在室温下连续搅拌≥20min,将混合液的pH值调整为6.0~6.5。2)将混合液转移至对位聚苯材质的水热反应釜中,放入搅拌子,置于电加热磁力搅拌器上在160~180℃下搅拌反应;用超纯水清洗前驱体后离心处理;取下层沉淀物在烘箱中干燥,之后在马弗炉中煅烧,得到硫掺杂锐钛矿纳米颗粒。硫掺杂锐钛矿纳米颗粒作为空气净化材料。本发明的环保性能良好,对人体无害,操作简单,成本较低,可用于苯系物的光催化降解。

技术领域

本发明涉及一种硫掺杂锐钛矿纳米颗粒(sulfur-doped anatase TiO2nanoparticles)的制备方法,将其应用于空气净化领域,进行可见光降解有机污染物方面的应用。

背景技术

美国环境保护署认为苯系物(BTEX)能对空气产生严重的污染,危害生态环境,也是光化学主要污染源。BTEX在体内长期积聚,能够使人体细胞产生突变、畸变等,一直是个突出的问题。现在许多家具行业在制造板材过程中产生了挥发性的BTEX,对空气质量产生负面作用。而当人在室内活动时,不小心吸入较多的BTEX时会导致中毒,其对青少年健康的损害尤为严重。

纳米金属氧化物由于具有一系列优良的性能,使其广泛用于光催化剂和固体催化剂。其中一种材料是纳米二氧化钛(TiO2),它具有光催化性能,可以用作有机污染物降解的光催化剂。由于TiO2具有较高的活性和化学稳定性,因此在紫外线光源下进行催化降解效果很好。但通常情况下,太阳光只含有约4%的紫外光,与可见光区45%的能量相比,这是一个很小的量,限制了纯TiO2光催化剂的实际应用。而非金属元素的掺杂,一般是用非金属元素取代TiO2中的部分O,价带变宽,禁带宽度会相应减小,从而拓宽了光响应范围。使得掺杂改性后的TiO2光响应范围扩展至可见光区。因此,利用非金属掺杂TiO2进行改性是一种很有前途的技术。

国内外学者开展了硫元素(S)掺杂改性TiO2制备方法的研究,其中常见的有溶胶-凝胶法、湿化学原位法、水热合成法和液相水解-沉淀法等。常见的掺杂S的源物质有二硫化钛(TiS2,价格昂贵)、硫脲和二硫化碳(CS2,溶剂毒性大)。然而,这些硫源要么成本高,要么毒性大。

发明内容

为了克服已有技术的不足,本发明提供了一种硫掺杂锐钛矿纳米颗粒的制备方法及其应用,环保性能良好,所制备的硫掺杂锐钛矿纳米颗粒对人体安全无害,操作简单,成本较低。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:

一种硫掺杂锐钛矿纳米颗粒的制备方法,包括以下步骤:

1)向设定体积二甲基亚砜(DMSO)中边搅拌边添加钛酸四丁酯(TBT),所述的TBT为Ti源,所述的DMSO为S源和有机溶剂,控制Ti源和S源的摩尔比为1:(36.7~41.4);加入超纯水,混合液在室温下连续搅拌,将混合液的pH值调整为6.0~6.5;

2)将混合液转移至对位聚苯材质(PPL)水热反应釜中,放入搅拌子,置于电加热磁力搅拌器上,在160~180℃下搅拌反应;反应结束后,用超纯水清洗前驱体后以2000~3000rpm离心处理;取下层沉淀物在60~70℃的烘箱中干燥,之后将粉末在450~550℃的马弗炉中煅烧3~4h,得到硫掺杂锐钛矿纳米颗粒。

进一步,所述步骤1)中,混合液在室温下连续搅拌≥20min。

再进一步,所述步骤2)中,在160~180℃下搅拌反应≥9h;用超纯水清洗前驱体后以2000~3000rpm离心处理≥15min;取下层沉淀物在60~70℃的烘箱中干燥≥1h。

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