[发明专利]一种间苯二甲腈中杂质的检测方法

权利要求书

1.一种间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：将杂质标样与内标物配制成的标准工作溶液和试样溶液进行气相色谱检测，根据检测结果进行计算得到所述杂质含量；

所述杂质包括苯甲腈和间甲基苯甲腈；

所述杂质还包括对苯二甲腈、邻苯二甲腈、邻苯二甲酰亚胺或间氰基苯甲酰胺中任意一种或至少两种的组合；

所述内标物包括邻苯二甲酸二乙酯；

所述气相色谱检测中色谱柱为DB-17毛细管柱；

所述气相色谱检测中柱温变化流程为：柱初始温度为145-155℃，柱初始温度保持时间为6-8 min，以15-25℃/min的升温速率升至柱最终温度为230-250℃，柱最终温度保持时间为3-5 min。

2.根据权利要求1所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述标准工作溶液的制备方法包括以下步骤：

（1）将所述杂质标样溶于溶剂中得到标准储备溶液；

（2）将步骤（1）得到的标准储备溶液与内标储备溶液混合并用溶剂稀释，得到所述标准工作溶液；所述内标储备溶液的制备方法包括以下步骤：将内标物用溶剂溶解，定容得到所述内标储备溶液。

3.根据权利要求2所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述溶剂包括丙酮。

4.根据权利要求2所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，步骤（1）中所述标准储备溶液的浓度为1.5-2.5 mg/mL。

5.根据权利要求2所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，步骤（2）中所述内标储备溶液的浓度为1.5-2.5 mg/mL。

6.根据权利要求2所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，步骤（2）中所述标准储备溶液与内标储备溶液混合并稀释的稀释倍数为60-166。

7.根据权利要求1所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述标准工作溶液的浓度为0.015-0.025 mg/mL。

8.根据权利要求2所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述试样溶液的制备方法包括以下步骤：将所述内标储备溶液用丙酮稀释，得到工作内标液，并向其中加入间苯二甲腈试样，溶解后得到所述试样溶液。

9.根据权利要求8所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述内标储备溶液稀释的稀释倍数为60-166。

10.根据权利要求8所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述工作内标液的浓度为0.015-0.025 mg/mL。

11.根据权利要求8所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述试样溶液的浓度为15-20 mg/mL。

12.根据权利要求1所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测中气化室温度为250-270℃。

13.根据权利要求1所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测中检测室温度为280-300℃。

14.根据权利要求1所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测中载气为氮气。

15.根据权利要求14所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述载气的流速为1.5-2.5 mL/min。

16.根据权利要求1所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测中分流比为5:1-10:1。

17.根据权利要求1所述的间苯二甲腈中杂质的检测方法，其特征在于，所述气相色谱检测中进样量为0.8-1.2 µL。