[发明专利]一种多组分挥发性有机物的分析仪器及方法及应用在审

专利信息
申请号: 202011104343.4 申请日: 2020-10-15
公开(公告)号: CN112162053A 公开(公告)日: 2021-01-01
发明(设计)人: 周鑫;董了瑜;李志昂;郑力文;王成然 申请(专利权)人: 中国测试技术研究院化学研究所
主分类号: G01N30/20 分类号: G01N30/20;G01N30/88;G01N30/68;G01N30/06
代理公司: 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 代理人: 刘世权
地址: 610056 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 一种 组分 挥发性 有机物 分析仪器 方法 应用
【说明书】:

发明公开了一种多组分挥发性有机物的分析仪器及方法。本发明将多组分气体所需要分析的组分根据含碳数量分为两组进行分析,选择单独适用于轻组分和重组分的色谱柱,轻重组分的分析互相之间无干扰,在轻组分分析时,利用反吹技术将重组分集中且优先出峰,避免了重组分在轻组分分离柱的停留,提高了分析效率;本发明单次进样产生两路分析样品可同时进行分析,保证了轻重组分在样品分析时条件的一致性,样品流量在分析过程中稳定,不需要流量补偿,对检测器灵敏度无影响,减少了分析时间,提升了分析的稳定性与重复性。本发明通过选择不同的分离柱及检测器的组合,适用范围广泛,特别适合对于环境监测所用的VOCs标准气体的分析应用。

技术领域

本发明涉及仪器分析领域,尤其是涉及一种多组分挥发性有机物的分析仪器及方法及应用。

背景技术

环境监测及分析技术领域中,对于空气或废气中的挥发性有机物即VOCs的监测越来越严格,现行的监测对象包括烷烃、烯烃、芳香烃、含氧挥发性有机物、卤代烃等。在目前的监测标准中,原PAMS物质的57种挥发性有机物一直是重点监测对象。PAMS主要是指臭氧前体物,包括C2-C12的烃类物质。

针对这种多组分特别是57甚至更多组分的分析,目前所采用的单根色谱柱并不能够一次性将上述组分完全有效分离,部分峰型重叠进而影响分析的准确性。现有技术中有根据含碳数量将上述组分分为轻重两组分别采用两套分析装置进行分析的方法,然而由于组分较多,在轻组分一组的分析中,为保证分离效果,出完完整样品的单次分析时间过长可能长达数小时,在个别色谱柱上部分重组分甚至并不能脱附进而影响后续测试结果,同时由于两样品单独进样导致分析稳定性及重复性不好。为了克服这一问题,现有技术中出现了改良方案,将样品气经中心切割分成含碳量不同的组分,再分别进入不同的色谱柱和检测器分析。然而中心切割在实际应用中存在以下缺点:色谱出峰时间无规则漂移、因流量补偿使得检测器灵敏度降低,且中心切割所需的配件价格高昂,使得检测成本增高。

现有技术还有将浓缩仪与色谱相结合,通过浓缩仪将含量较低的VOCs多组分气体浓缩后再进入色谱分析,通过增大浓度的方法降低了检出限以有利于检测分离,但实际应用中存在以下问题:一方面浓缩仪由于配备液氮等装置成本高昂且操作复杂,另一方面该方法并没有真正解决对于组分之间分离不完全的问题。

另外,上述三种方法在使用时均存在稳定性不佳、重复性不好的问题,对于普通的检测分析工作也许能勉强适用,但对于检测分析定标所用的VOCs相关标准气体的分析时,由于偏差较大重复性不好,并不能适用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多组分挥发性有机物的分析仪器及方法,实现轻重组的完全完离,提高检测多组分挥发性有机物的效率及准确性;本发明的另一目的为提供一种多组分挥发性有机物分析方法的应用,适用于VOCs相关标准气体的分析。

本发明的技术方案如下:

一种多组分挥发性有机物的分析仪器,包括:

十通阀,与待分析的样品气连接,所述十通阀连接有两个定量环,各定量环匹配载气气路形成独立的第一分析通路和第二分析通路;

第一检测器,与所述第一分析通路连接,在所述第一分析通路中设置六通阀、用于将所述样品气初步分离的预分离柱、用于将一定数量的优先通过所述预分离柱的目标组分完全有效分离的第一分离柱,与所述十通阀连接的管线依次经所述六通阀、所述预分离柱、所述六通阀、所述第一分离柱、所述六通阀及所述第一检测器串联连接形成进样路线a,经所述六通阀的阀路切换可实现反吹,反吹时进样管线依次经所述六通阀、所述第一分离柱、所述六通阀、所述预分离柱、所述六通阀及所述第一检测器串联连接形成进样路线b;

第二检测器,与所述第二分析通路连接,在所述第二分析通路中位于所述第二检测器前设置第二分离柱,所述第二分离柱至少能将所述样品气分析目标组分中除去所述第一分离柱已完全有效分离的以外组分进行分离。

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