[发明专利]一种2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法

说明书

本发明公开了一种2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶的制备方法，包括以下操作步骤：(1)向低级脂肪醇类溶剂中，依次加入2，3，6‑三氯‑5‑三氟甲基吡啶、缚酸剂、催化剂，开启循环水泵真空置换氢气，所述催化剂的加入量为反应体系的0.01～0.5％；(2)控制还原脱氯反应温度的为‑10℃～65℃，反应氢气压力在0.1MPa～2.0MPa，反应时间4～24小时；(3)得到的反应液依次经过过滤、精馏提纯后，完成相应产物和未能反应原料的分离。本发明提供的一种2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶的制备方法，工艺简单，易于操作，利于工业化生产，得到的产品纯度高，纯度大于98％，一次产出多个有用的产物，以有用的产物选择性计，选择性95％，单次原料转化率在95％以上，生产成本低。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，具体涉及一种2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法。

背景技术

2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶是2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶生产过程中，过度氯化得到的一种主要副产物，在生产上没有具体的使用价值。随着绿色环保的要求越来越高，将其合理转化为类似结构的有用的化工中间体，不但解决了废弃物处理的问题，还能获得可观的经济效应，一举两得。

2-氯-3-三氟甲基吡啶是一种重要的农药中间体，是合成除草剂啶嘧磺隆的关键中间体，也是一种重要的医药品的生产的原料。现有相关的生产工艺主要有以下几种：

CN108586334介绍了3-三氟甲基-吡啶-2-羧酸在二甲基甲酰胺中，经偶氮二异丁腈、三乙胺、氯化钠处理获得2-氯-3-三氟甲基吡啶的方法，收率65％，该法收率不高，依然产生大量的固体废弃物，且原料3-三氟甲基-吡啶-2-羧酸价格不菲。

CN101062915介绍了由2-氯-3-甲基吡啶经氯化、脱溶、析晶、离心、氟化、精馏的工艺，以84％收率获得2-氯-3-三氟甲基吡啶。不过，该路线原料2-氯-3-甲基吡啶价格不菲。

CN103601671、WO2011078296和US2012/259125介绍了由3-三氟甲基吡啶经过氧化物、三氯氧磷或草酰氯、三乙胺处理，获得2-氯-5-三氟甲基吡啶和2-氯-3-三氟甲基吡啶的方法。此法可以借鉴用来处理2，3，6-三氯-5-三氟甲基吡啶催化加氢过程中产生的3-三氟甲基吡啶，达到更大程度上的资源化利用。

IN201611005336介绍了一种以烟酸为原料，经过五氯化磷氯化、氢氟酸氟化变为3-三氟甲基吡啶后，经由同CN103601671、WO2011078296和US2012/259125的路线合成2-氯-3-三氟甲基吡啶的方法，该法路线长，废物多，收率不高。

CN102875454介绍了，于250℃下，气态的3-甲基吡啶，以氯化钴为催化剂，经氯气氯化、氢氟酸氟化，高温合成2-氯-3-三氟甲基吡啶的方法。

EP3608310和WO2018186460，依然以3-甲基吡啶为原料，在200-400℃高温下，以氟化铝为催化剂，经氯气和氢氟酸作用合成获得2-氯-3-三氟甲基吡啶等一系列产品。

尽管现有的技术有多种方法可以生产2-氯-3-三氟甲基吡啶，但是以2，3，6-三氯-5-三氟甲基吡啶为原料的却没有。从2，3，6-三氯-5-三氟甲基吡啶的资源化利用和获得额外价值产出角度看，设计新的工艺路线具有很大的必要。

发明内容

本发明的发明目的是为了提供一种2，3，6-三氯-5-三氟甲基吡啶副产物的资源化利用方案，可以将2,3,6-三氯-5-三氟甲基吡啶变废为宝。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法，包括以下操作步骤：

(1)向低级脂肪醇类溶剂中，依次加入2，3，6-三氯-5-三氟甲基吡啶、缚酸剂、催化剂，开启循环水泵真空置换氢气，所述催化剂的加入量为反应体系的0.01～0.5％；