[发明专利]一种烷基酚类液体抗氧剂的生产方法

说明书

本发明涉及一种烷基酚类液体抗氧剂的生产方法，包括如下步骤：对甲酚在酸性催化剂存在下与异丁烯烷基化反应，然后经中和、水洗、酒精重结晶、洗涤、过滤、干燥得烷基酚类固体抗氧剂；在酒精重结晶中，结晶母液经常压精馏回收酒精，回收酒精再套用于酒精重结晶过程，得到脱除酒精后的结晶母液；对脱除酒精后的结晶母液进行冷却结晶，并进行固液分离，所得固相套用于重结晶过程，所得液相即为烷基酚类液体抗氧剂。本发明中的方法工艺流程简洁、操作控制简单，克服了现在生产工艺精馏过程长、能耗高、部分异构体及中间产品、产品反复多次套用形成多烷基酚等问题，还开发出一种新型液体抗氧剂T501L产品，其抗氧化性能与固体抗氧剂T501基本一致。

技术领域

本发明涉及有机化工产品制备领域，具体涉及一种烷基酚类液体抗氧剂的生产方法。

背景技术

固体型态的抗氧剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚是典型的烷基酚类抗氧剂，是目前用途最广、用量最大的通用型酚类抗氧添加剂，是所有抗氧剂中不污染性、不变色性最好的一类，其抗氧化性能好且价格便宜，它是许多行业及产品的抗氧化剂首选品种之一，广泛应用于食品、饲料、塑料、橡胶、汽油、航煤、润滑油等工业领域作为抗氧化添加剂。

其主流生产工艺是：对甲酚在酸性催化剂存在下与异丁烯烷基化反应，然后经中和、水洗、酒精重结晶、洗涤、过滤、干燥得成品BHT或T501。结晶母液中含有单（双）叔丁基对甲基苯酚及它们的各种异构体。结晶母液处理过程:1.常压精馏回收溶剂酒精套用于结晶过程；2.负压精馏回收一馏分，主要是单叔丁基甲基苯酚、双叔丁基甲基苯酚，套用于烷基化反应过程；3. 负压精馏回收二馏分，主要是双叔丁基甲基苯酚，套用于结晶过程；4.排渣，作为副产销售，俗称重烷基酚。整个工艺流程较长，精馏过程长、能耗高，部分异构体及中间产品、产品反复套用，形成多烷基酚，造成资源浪费。

当产品用作食品及饲料抗氧化添加剂时，除关注产品抗氧化性能外，对成品纯度要求较高，商品名一般简称BHT；当产品用于其它工业领域时，商品名一般简称T501，用户对产品纯度并无特别要求，而是在确保其抗氧化性能的同时，更关注产品的使用便捷性，即更希望提供便于使用的液体型产品。

2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的多种同系物或者同分异构体，如单（双）叔丁基对（邻、间）甲基苯酚等烷基酚类化合物都和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚相似，具有较好的抗氧化性能。但是，这类烷基酚由于熔点较高，单独存在时都是固态粉末或结晶型态，使用过程不仅存在劳动强度高、粉尘污染和安全风险，而且用户添加使用十分不便，不易在基质材料中掺兑均匀，往往需要配备专用设备加热熔化或使用合适的溶剂溶解后方可使用。所以，广大用户殷切期盼液体型烷基酚抗氧剂的开发供应。T501L型烷基酚类液体抗氧剂的开发应用应运而生。

发明内容

针对现有生产工艺存在的不足，并满足市场对液体抗氧剂的需求，本发明提供了一种烷基酚类液体抗氧剂T501L的生产方法，不仅解决了现在固体抗氧剂T501生产工艺存在的不足，还同时开发了一种市场急需的液体抗氧剂产品。

本发明提供的一种烷基酚类液体抗氧剂T501L的生产方法，以对甲酚在酸性催化剂存在下与异丁烯烷基化反应，然后经中和、水洗、酒精重结晶、过滤、洗涤、干燥得固体BHT或T501成品。结晶母液处理过程:1.常压精馏回收溶剂酒精套用于重结晶过程；2.冷却结晶，混合物料分为液、固两相，固相含2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚75%以上，套用于重结晶过程。液相为黄色油状物，含2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚40%左右、2,-叔丁基-4-甲基苯酚25%左右，其余为单、双叔丁基甲基苯酚的各种异构体，总烷基酚含量高达98%以上，命名为液体抗氧剂T501L，经多家机构检测，其抗氧化性能（旋转氧弹法）与T501基本一致。具体技术方案如下所述：

一种烷基酚类液体抗氧剂的生产方法，包括如下步骤：