[发明专利]一种烷基酚类液体抗氧剂的生产方法在审
申请号: | 202011105180.1 | 申请日: | 2020-10-15 |
公开(公告)号: | CN112225644A | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 陈福新;戴杰;徐林;索潇萌 | 申请(专利权)人: | 南京晶典抗氧化技术研究院有限公司 |
主分类号: | C07C39/06 | 分类号: | C07C39/06;C07C37/14;C07C37/84;C07C37/74 |
代理公司: | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人: | 雷夕娟 |
地址: | 210047 江苏省南京*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 液体 抗氧剂 生产 方法 | ||
本发明涉及一种烷基酚类液体抗氧剂的生产方法,包括如下步骤:对甲酚在酸性催化剂存在下与异丁烯烷基化反应,然后经中和、水洗、酒精重结晶、洗涤、过滤、干燥得烷基酚类固体抗氧剂;在酒精重结晶中,结晶母液经常压精馏回收酒精,回收酒精再套用于酒精重结晶过程,得到脱除酒精后的结晶母液;对脱除酒精后的结晶母液进行冷却结晶,并进行固液分离,所得固相套用于重结晶过程,所得液相即为烷基酚类液体抗氧剂。本发明中的方法工艺流程简洁、操作控制简单,克服了现在生产工艺精馏过程长、能耗高、部分异构体及中间产品、产品反复多次套用形成多烷基酚等问题,还开发出一种新型液体抗氧剂T501L产品,其抗氧化性能与固体抗氧剂T501基本一致。
技术领域
本发明涉及有机化工产品制备领域,具体涉及一种烷基酚类液体抗氧剂的生产方法。
背景技术
固体型态的抗氧剂2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚是典型的烷基酚类抗氧剂,是目前用途最广、用量最大的通用型酚类抗氧添加剂,是所有抗氧剂中不污染性、不变色性最好的一类,其抗氧化性能好且价格便宜,它是许多行业及产品的抗氧化剂首选品种之一,广泛应用于食品、饲料、塑料、橡胶、汽油、航煤、润滑油等工业领域作为抗氧化添加剂。
其主流生产工艺是:对甲酚在酸性催化剂存在下与异丁烯烷基化反应,然后经中和、水洗、酒精重结晶、洗涤、过滤、干燥得成品BHT或T501。结晶母液中含有单(双)叔丁基对甲基苯酚及它们的各种异构体。结晶母液处理过程:1.常压精馏回收溶剂酒精套用于结晶过程;2.负压精馏回收一馏分,主要是单叔丁基甲基苯酚、双叔丁基甲基苯酚,套用于烷基化反应过程;3. 负压精馏回收二馏分,主要是双叔丁基甲基苯酚,套用于结晶过程;4.排渣,作为副产销售,俗称重烷基酚。整个工艺流程较长,精馏过程长、能耗高,部分异构体及中间产品、产品反复套用,形成多烷基酚,造成资源浪费。
当产品用作食品及饲料抗氧化添加剂时,除关注产品抗氧化性能外,对成品纯度要求较高,商品名一般简称BHT;当产品用于其它工业领域时,商品名一般简称T501,用户对产品纯度并无特别要求,而是在确保其抗氧化性能的同时,更关注产品的使用便捷性,即更希望提供便于使用的液体型产品。
2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的多种同系物或者同分异构体,如单(双)叔丁基对(邻、间)甲基苯酚等烷基酚类化合物都和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚相似,具有较好的抗氧化性能。但是,这类烷基酚由于熔点较高,单独存在时都是固态粉末或结晶型态,使用过程不仅存在劳动强度高、粉尘污染和安全风险,而且用户添加使用十分不便,不易在基质材料中掺兑均匀,往往需要配备专用设备加热熔化或使用合适的溶剂溶解后方可使用。所以,广大用户殷切期盼液体型烷基酚抗氧剂的开发供应。T501L型烷基酚类液体抗氧剂的开发应用应运而生。
发明内容
针对现有生产工艺存在的不足,并满足市场对液体抗氧剂的需求,本发明提供了一种烷基酚类液体抗氧剂T501L的生产方法,不仅解决了现在固体抗氧剂T501生产工艺存在的不足,还同时开发了一种市场急需的液体抗氧剂产品。
本发明提供的一种烷基酚类液体抗氧剂T501L的生产方法,以对甲酚在酸性催化剂存在下与异丁烯烷基化反应,然后经中和、水洗、酒精重结晶、过滤、洗涤、干燥得固体BHT或T501成品。结晶母液处理过程:1.常压精馏回收溶剂酒精套用于重结晶过程;2.冷却结晶,混合物料分为液、固两相,固相含2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚75%以上,套用于重结晶过程。液相为黄色油状物,含2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚40%左右、2,-叔丁基-4-甲基苯酚25%左右,其余为单、双叔丁基甲基苯酚的各种异构体,总烷基酚含量高达98%以上,命名为液体抗氧剂T501L,经多家机构检测,其抗氧化性能(旋转氧弹法)与T501基本一致。具体技术方案如下所述:
一种烷基酚类液体抗氧剂的生产方法,包括如下步骤:
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