[发明专利]一种丝瓜络遗态支撑的氮掺杂碳纳米管包覆铁纳米颗粒类芬顿催化剂的制备方法和应用有效
申请号: | 202011106597.X | 申请日: | 2020-10-15 |
公开(公告)号: | CN112121843B | 公开(公告)日: | 2022-04-22 |
发明(设计)人: | 姚忠平;张笑;李东琦;周扬;姜兆华 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10;C02F1/72;C02F101/30;C02F101/38;C02F103/34 |
代理公司: | 哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司 23213 | 代理人: | 侯静 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丝瓜络 支撑 掺杂 纳米 管包覆铁 颗粒 类芬顿 催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.一种丝瓜络遗态支撑的氮掺杂碳纳米管包覆铁纳米颗粒类芬顿催化剂的制备方法,其特征在于该制备方法是按以下步骤完成的:
一、将成熟的丝瓜络去籽后清洗,再烘干后剪碎,得到粒径为8mm~10mm的干燥的丝瓜络;
二、碱化处理:
①、将粒径为8mm~10mm的干燥的丝瓜络与KOH溶液混合,再搅拌,得到反应液Ⅰ;
②、将反应液Ⅰ转移到聚四氟乙烯为内衬的反应釜中,然后进行碱化处理,再随炉冷却至室温,得到反应产物Ⅰ;
③、使用去离子水将反应产物Ⅰ清洗至中性,再放入烘箱中烘干,得到KOH处理后的丝瓜络;
三、将KOH处理后的丝瓜络浸入到FeCl3·6H2O溶液中,再在油浴加热下搅拌,再加入氨水溶液,继续在油浴加热下搅拌,Fe3+沉淀到丝瓜络表面,得到反应液Ⅱ;
四、将三聚氰胺加入到反应液Ⅱ中,再加热搅拌,直至液体蒸干,再放入烘箱中烘干,得到反应产物Ⅱ;
五、将反应产物Ⅱ放入瓷舟中,再在瓷舟上再加盖另外一个瓷舟,再放入管式炉中,向管式炉中通入氮气,将管式炉升温至700℃~900℃,再在700℃~900℃和氮气气氛下热解1.5h~2.5h,得到反应产物Ⅲ;
六、以去离子水为清洗剂,将反应产物Ⅲ离心清洗至中性,再放入真空干燥箱中干燥,得到Fe/FexC@NCNTs-CL,即为丝瓜络遗态支撑的氮掺杂碳纳米管包覆铁纳米颗粒类芬顿催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种丝瓜络遗态支撑的氮掺杂碳纳米管包覆铁纳米颗粒类芬顿催化剂的制备方法,其特征在于步骤一中所述的清洗为先使用去离子水清洗3次~5次,再使用无水乙醇清洗3次~5次;所述的烘干温度为60℃~80℃,烘干时间为10h~12h。
3.根据权利要求1所述的一种丝瓜络遗态支撑的氮掺杂碳纳米管包覆铁纳米颗粒类芬顿催化剂的制备方法,其特征在于步骤二①中所述的粒径为8mm~10mm的干燥的丝瓜络的质量与KOH溶液的体积比为(8g~10g):100mL;步骤二①中所述的KOH溶液的浓度为1mol/L;步骤二①中所述的搅拌的速度为800r/min~1000r/min,搅拌时间为1h~3h。
4.根据权利要求1所述的一种丝瓜络遗态支撑的氮掺杂碳纳米管包覆铁纳米颗粒类芬顿催化剂的制备方法,其特征在于步骤二②中所述的碱化处理温度为155℃~165℃,碱化处理时间为8h~12h;步骤二③中所述的烘干温度为60℃~80℃,烘干时间为10h~12h。
5.根据权利要求1所述的一种丝瓜络遗态支撑的氮掺杂碳纳米管包覆铁纳米颗粒类芬顿催化剂的制备方法,其特征在于步骤三中所述的FeCl3·6H2O溶液的浓度为0.05mol/L;步骤三中所述的KOH处理后的丝瓜络的质量与FeCl3·6H2O溶液的体积比为(0.3g~0.5g):40mL。
6.根据权利要求1所述的一种丝瓜络遗态支撑的氮掺杂碳纳米管包覆铁纳米颗粒类芬顿催化剂的制备方法,其特征在于步骤三中将KOH处理后的丝瓜络浸入到FeCl3·6H2O溶液中,再在65℃~75℃油浴加热下搅拌1h~3h,再加入氨水溶液,继续在65℃~75℃油浴加热下搅拌1h~3h,所述搅拌速度为800r/min~1000r/min;步骤三中所述的氨水溶液的质量分数为1%~2%;步骤三中所述的氨水溶液与FeCl3·6H2O溶液的体积比为(1~3):40。
7.根据权利要求1所述的一种丝瓜络遗态支撑的氮掺杂碳纳米管包覆铁纳米颗粒类芬顿催化剂的制备方法,其特征在于步骤四中所述的三聚氰胺与步骤三中所述的KOH处理后的丝瓜络的质量比为(3~5):0.5;步骤四中所述的加热搅拌温度为65℃~75℃,搅拌速度为800r/min~1000r/min;所述的烘干温度为60℃~65℃,烘干时间为10h~12h。
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