[发明专利]一种磷/氮/硅协效阻燃改性环氧树脂的方法有效

专利信息
申请号: 202011108836.5 申请日: 2020-10-16
公开(公告)号: CN112210191B 公开(公告)日: 2021-10-01
发明(设计)人: 李定华;刘霖靖;史亚丽;杨荣杰 申请(专利权)人: 北京理工大学
主分类号: C08L63/00 分类号: C08L63/00;C08K9/10;C08K5/3492;C08K5/5399;C08G59/50
代理公司: 北京正阳理工知识产权代理事务所(普通合伙) 11639 代理人: 张利萍
地址: 100081 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 硅协效 阻燃 改性 环氧树脂 方法
【说明书】:

本发明涉及一种基于有机无机杂化技术的磷/氮/硅协效阻燃改性环氧树脂的方法,属于阻燃材料技术领域。该方法采用接枝硅官能团的环状磷腈类衍生物作为表面改性剂;再将三聚氰胺聚磷酸盐添加到APESP溶液体系中,搅拌升温、烘干,使APESP包覆在MPP颗粒的表面,得到一种新型的基于有机无机杂化技术的改性三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂。将本发明制备的硅氧烷无卤环三磷腈改性三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂,应用于阻燃环氧树脂体系中;本发明利用基于有机无机杂化技术的集硅、磷、氮三种阻燃元素为一体的新型阻燃剂,应用于环氧树脂体系,得到的阻燃改性环氧树脂的氧指数、垂直燃烧级别、热释放速率均有较显著的改善。

技术领域

本发明涉及一种基于有机无机杂化技术的磷/氮/硅协效阻燃改性环氧树脂的方法,属于阻燃材料技术领域。

背景技术

环氧树脂(EP)作为一种使用量较大的热固性聚合物材料,具有优异的热稳定性、化学稳定性、力学性能、加工性能、电性能等,在电子元器件、航空材料、涂料等领域具有广泛应用。但是环氧树脂的阻燃性能较差,极限氧指数(LOI)只有19.8%,所以一般都需要进行阻燃改性,才能满足各个领域对于环氧树脂更加广泛的使用要求。

目前用于环氧树脂的磷氮类阻燃剂主要有:红磷、聚磷酸盐(APP)、三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)、三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)、环磷腈等。磷氮阻燃剂一方面对环境造成的影响较小,另一方面,磷氮在阻燃过程中体现的协效作用使得材料的阻燃性能获得很大程度的提高。

三聚氰胺聚磷酸盐(Melamine polyphosphate,即MPP)是一种典型的高氮、高磷三聚氰胺基无机阻燃剂,以MPP为基础的阻燃体系具有无毒、低烟、阻燃效率高等特点,在无卤阻燃技术领域应用较广。在实际应用生产的过程中,MPP仍然存在一定的缺陷,如:与基体的相容性较差;降低阻燃产品的力学性能等。因此,对MPP进行改性,进一步增强其阻燃效率,改善其与基体的相容性具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种磷/氮/硅协效阻燃改性环氧树脂的方法,该方法采用接枝硅官能团的环状磷腈类衍生物N3P3[NHCH2)3Si(OCH2CH3)3]6作为表面改性剂,该磷腈化合物APESP的制备方法已申请专利;再将MPP添加到APESP溶液体系中,搅拌升温、烘干,使APESP包覆在MPP颗粒的表面,得到一种新型的改性三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂。进一步地,将本发明制备的硅氧烷无卤环三磷腈改性三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂应用于阻燃环氧树脂体系中;

本发明的目的是通过下述技术方案实现的。

一种磷/氮/硅协效阻燃改性环氧树脂的方法,包括如下步骤:

步骤一、对三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)进行干燥;

步骤二、将APESP溶于溶剂中;

步骤三、将步骤一中干燥后所得的MPP添加到步骤二得到的APESP溶液中,搅拌并升温,除去溶剂后烘干;

步骤四、将步骤三中烘干后的样品粉碎成粉末,得到改性阻燃三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂。

步骤五、将步骤四得到的改性后的三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂与干燥后的环氧树脂预聚物共同放置在容器中,并将所述容器置于恒温装置中,使用搅拌设备充分搅拌;再加入固化剂,得到环氧树脂溶液;所述固化剂与环氧树脂预聚物的质量比为1:3~10;所述改性后的三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂与基体的质量比为1:5~50;所述基体是环氧树脂预聚物和固化剂的总和;

步骤六、将步骤五所得的环氧树脂溶液迅速倒入预热后的模具,进行干燥固化,得到所需阻燃环氧树脂;

步骤四所述的改性阻燃三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂,各组分结构式如下:

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