[发明专利]一种高活性甲醇合成催化剂的制备方法有效
申请号: | 202011109394.6 | 申请日: | 2020-10-16 |
公开(公告)号: | CN112237916B | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 赵安民;孙晨;杜勇;周菊发;张勇;蔡洪城;惠武卫 | 申请(专利权)人: | 西南化工研究设计院有限公司 |
主分类号: | B01J23/80 | 分类号: | B01J23/80;B01J37/02;B01J37/03;C07C29/154;C07C31/04 |
代理公司: | 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214 | 代理人: | 吕玲 |
地址: | 610225 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 活性 甲醇 合成 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种高活性甲醇合成催化剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)配制锌、铝硝酸盐的混合水溶液,记为盐溶液A;配制铜、锌、铝、镁硝酸盐的混合水溶液,记为盐溶液B;配制弱碱溶液,记为碱溶液C;
(2)反应器中加入适量去离子水,预热盐溶液A、盐溶液B、碱溶液C和反应器中的去离子水至反应温度,将盐溶液A与碱溶液C在匀速搅拌下并流滴入反应器中,调节反应器内沉淀液pH值,使其始终保持在适宜范围内;待盐溶液A滴加完成后,停加碱溶液C,持续搅拌5-10min;再以相同方式加入盐溶液B和碱溶液C,并调节反应器内沉淀液pH值,使其始终保持在适宜范围内,待盐溶液B滴加完成后,停加碱溶液C;待沉淀完全,在反应器中老化一定时间;
(3)待老化完毕后,对沉淀进行过滤,滤饼用去离子水洗涤再过滤,直到滤液中检测不到Na+为止,滤饼经打浆后喷雾干燥、然后焙烧一定时间,得焙烧粉料;
(4)采用等体积浸渍法,将适量的硝酸铜盐溶液浸于焙烧粉料上;
(5)浸渍完成后,将物料进行干燥、焙烧,焙烧后粉料加石墨成型得到合成甲醇催化剂;
步骤(2)中反应温度为65-90℃,反应过程中pH值维持在6.5-8.0之间,老化时间为2-3h。
2.根据权利要求1所述高活性甲醇合成催化剂的制备方法,其特征在于:盐溶液A中锌与铝的摩尔比为1:1-3:1;盐溶液B中铜与锌的摩尔比为4:1。
3.根据权利要求1所述高活性甲醇合成催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述弱碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的任意一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述高活性甲醇合成催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)和步骤(5)中的焙烧温度均为300-400℃,焙烧时间均为3-6h。
5.根据权利要求1所述高活性甲醇合成催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(4)中铜的负载量为焙烧粉料的1-5wt%。
6.根据权利要求1所述高活性甲醇合成催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(5)中添加石墨的量为催化剂总质量的1-3wt%。
7.如权利要求1至6中任一方法制备的高活性甲醇合成催化剂,其特征在于含有以下质量百分比的组分:CuO:55-75%,ZnO:18-25%,Al2O3:10-22%,MgO:0.5-2%,总质量百分含量之和为100%。
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