[发明专利]一种药物制剂指纹图谱的检测方法

权利要求书

1.一种药物制剂指纹图谱的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：

⑴、供试品溶液的制备：取药物制剂，精密称定，置锥形瓶中，精密加入60％～90％甲醇，称定重量，超声处理20～40分钟，放冷，再称定重量，用60％～90％甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，即得；

⑵、混合对照品标准液的制备：分别精密称取没食子酸、新绿原酸、绿原酸、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、4-香豆酸、苯甲酰芍药苷、丹皮酚、莪术呋喃二烯酮、α-香附酮对照品适量，加甲醇稀释成混合对照品溶液；

⑶、阴性样品溶液的制备：按照药物制剂的生产处方工艺制法，制备缺“三棱、白花蛇舌草，缺牡丹皮，缺莪术，缺香附”的阴性样品，按照“步骤⑴”项下方法制备阴性样品溶液；

⑷、色谱条件：色谱柱以十八烷基键合硅胶柱为填充剂，流动相A为乙腈，流动相B为0.2％磷酸水溶液，梯度洗脱比例为：0～25min，10％A→55％；26～35min，90％A；检测流速：0.8～1.2mL·min^-1，检测波长：230～330nm，检测柱温：23～33℃；

⑸、色谱峰测定：将上述步骤⑴、⑵和⑶所制得的供试品溶液、混合对照品溶液、阴性样品溶液，注入液相色谱仪，按照上述步骤⑷的色谱条件，测定记录色谱图，即得；

所述药物制剂包括牡蛎、香附、三棱、莪术、土鳖虫、仙鹤草、党参、白术、白花蛇舌草、牡丹皮、吴茱萸提取而制备的中药提取物。

2.如权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述检测方法步骤⑴供试品溶液的制备中，所述甲醇体积浓度为85％。

3.如权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述检测方法步骤⑵混合对照品标准液的制备中，其中对4-香豆酸、丹皮酚、莪术呋喃二烯酮、α-香附酮4种对照品进行含量检测，所述4-香豆酸的进样量范围为0.0508～0.6350μg、丹皮酚的进样量范围为1.5970～19.9625μg、丹皮酚的进样量范围为0.1498～1.8725μg、莪术呋喃二烯酮的进样量范围为0.1088～1.3600μg。

4.如权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述检测方法步骤⑷色谱条件，所述色谱柱型号为：Kromasil-100-5。

5.如权利要求1所述检测方法，其特征在于，所述步骤⑷色谱条件，所述检测流速：1.0mL·min^-1，所述检测波长为：切换波长检测：0～15min，310nm；15～35min，245nm；所述柱温：30℃。