[发明专利]一种碳材料表面抗氧化防护涂层及其制备方法有效
申请号: | 202011110295.X | 申请日: | 2020-10-16 |
公开(公告)号: | CN112174698B | 公开(公告)日: | 2022-09-09 |
发明(设计)人: | 廖宏剑;冯宗建 | 申请(专利权)人: | 南京宁贺表面技术有限公司 |
主分类号: | C23C28/00 | 分类号: | C23C28/00;C04B41/89 |
代理公司: | 厦门原创专利事务所(普通合伙) 35101 | 代理人: | 郭金华 |
地址: | 211113 江苏省南京市江宁区*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 材料 表面 氧化 防护 涂层 及其 制备 方法 | ||
本发明提供了一种碳材料表面抗氧化防护涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1,将乙烯基三乙氧基硅烷溶于无水乙醇,随后加入盐酸溶液,混匀得前驱体材料溶液,最后向前驱体材料溶液中加入SiC粉和Al粉,45~55℃下搅拌2~6h,得底层料浆;S2,将乙烯基三乙氧基硅烷溶于无水乙醇,随后加入盐酸溶液,混匀得前驱体材料溶液,最后向前驱体材料溶液中加入SiC粉、Al粉和ZrB2粉,45~55℃下搅拌2~6h,得外层料浆;S3,将碳材料进行表面处理后,依次气动喷涂所述底层料浆和外层浆料,再在惰性气氛下进行热处理,即得碳材料表面抗氧化防护涂层。该涂层均匀致密,抗氧化性能强。
技术领域
本发明涉及一种碳材料表面抗氧化防护涂层及其制备方法,属于材料科学技术领域。
背景技术
碳材料具有高强、高模、低密度、低热膨胀系数、耐高温性和优良的抗热震性能等优点。由此,碳材料被认为是极具潜力的高温结构材料。然而,碳材料在氧化环境中400℃左右就开始发生氧化。这是制约碳材料高温应用的关键因素,正日益受到重视。在碳材料表面施加抗氧化防护涂层无疑是一种经济、有效的提高碳材料抗氧化性能的方法。
由于SiC和碳材料之间有着较好的物理化学相容性且具有优异的抗氧化性能,SiC常用在碳材料表面制备涂层。常见的制备方法有等离子喷涂法、化学气相沉积法、化学气相反应法、包埋渗法和前驱体转化法等。其中,化学气相沉积可以制备连续致密的涂层,但是其沉积效率相对较低;包埋渗法经济简单,可制备大型工件,但是包埋渗法的处理温度在1500~2200℃之间,处理温度过高,能耗大;前驱体转化法与上述方法相比具有较低的制备温度和较好的成分均匀性,但是,常用的陶瓷前驱体材料是聚碳硅烷和聚氮硅烷,在烧结过程中会发生急剧的体前驱体转化法前驱体转化法积收缩,很难获得致密的大厚度SiC涂层;另一方面聚碳硅烷和聚氮硅烷价格昂贵,且至今未实现商业化。
发明内容
本发明提供了一种碳材料表面抗氧化防护涂层及其制备方法,可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的:
一种碳材料表面抗氧化防护涂层的制备方法,包括以下步骤:
S1,将乙烯基三乙氧基硅烷溶于无水乙醇,随后加入盐酸溶液,混匀得前驱体材料溶液,最后向前驱体材料溶液中加入SiC粉和Al粉,45~55℃下搅拌2~6h,得底层料浆;
S2,将乙烯基三乙氧基硅烷溶于无水乙醇,随后加入盐酸溶液,混匀得前驱体材料溶液,最后向前驱体材料溶液中加入SiC粉、Al粉和ZrB2粉,45~55℃下搅拌2~6h,得外层料浆;
S3,将碳材料进行表面处理后,依次气动喷涂所述底层料浆和外层浆料,再在惰性气氛下进行热处理,即得碳材料表面抗氧化防护涂层。
作为进一步改进的,在S1和S2步骤中,在所述前驱体材料溶液中乙氧基和水的摩尔比为1:1.5~2.5。
作为进一步改进的,在S1步骤中,所述SiC粉和Al粉的质量比为1~2:1。
作为进一步改进的,在S2步骤中,所述SiC粉、Al粉和ZrB2粉的质量比为2~3:1:0.5~1.5。
作为进一步改进的,在S1步骤中,所述SiC粉和Al粉与所述前驱体材料溶液的固液比为质量比1:5~9;在S2步骤中,所述SiC粉、Al粉和ZrB2与所述前驱体材料溶液的固液比为质量比1:5~9。
作为进一步改进的,在S1和S2步骤中,所述盐酸的pH为1.5~2.5。
作为进一步改进的,所述碳材料为石墨或碳碳复合材料。
作为进一步改进的,所述气动喷涂的喷涂压力为0.2~0.4MPa,喷涂速度为2~5min/cm2,所述涂层的总厚度为50~200μm。
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