[发明专利]一种磷化镍/碳/磷化镍复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种磷化镍/碳/磷化镍复合材料，其特征在于，所述复合材料由空心介孔碳球及负载在所述空心介孔碳球内表面和外表面的磷化镍纳米颗粒构成。

2.权利要求1所述的一种磷化镍/碳/磷化镍复合材料的制备方法，其特征在于，所述方法如下：

(1)将SiO₂微球分散于水中，然后加入甲醛和间苯二酚，搅拌反应，制得呈核壳结构的SiO₂/间苯二酚甲醛低聚物复合物，将所述SiO₂/间苯二酚甲醛低聚物复合物洗涤、干燥后进行碳化处理，制得呈核壳结构的SiO₂/C复合物，最后去除所述SiO₂/C复合物中SiO₂，制得空心介孔碳球；

(2)将尿素、硝酸镍和聚乙烯吡咯烷酮溶于乙醇溶液中，然后加入步骤(1)中制备的空心介孔碳球，超声分散后，移至反应釜中反应，所述反应结束后取固相，将所述固相洗涤、干燥，制得Ni(OH)₂/C/Ni(OH)₂；

(3)将步骤(2)中制备的Ni(OH)₂/C/Ni(OH)₂和NaH₂PO₂混合后研磨成粉，然后进行退火处理，最后经洗涤、干燥，制得磷化镍/碳/磷化镍复合材料。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述SiO₂微球、甲醛和间苯二酚的质量摩尔比300-350:0.0036-0.004:0.007-0.008，mg:mol:mol；所述搅拌反应的时间为20-24h。

4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述碳化处理具体为：将所述SiO₂/间苯二酚甲醛低聚物复合物洗涤、干燥后置于管式炉中，在700-800℃，保护气氛下焙烧3-5h。

5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，去除所述SiO₂/C复合物中SiO₂的方法如下：将所述SiO₂/C复合物加入浓度为2-5mol/L的氢氧化钠溶液浸泡3-5h。

6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述尿素、硝酸镍、聚乙烯吡咯烷酮、空心介孔碳球与乙醇溶液的质量体积比80-100:10-15:80-100:1-2:8-10，mg:mg:mg:mg:mL；所述乙醇溶液中乙醇与水的体积比为7-10:1；所述反应具体为在120-140℃下反应12-15h。

7.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述Ni(OH)₂/C/Ni(OH)₂与NaH₂PO₂的质量比为1:25-30。

8.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述退火处理具体为：在保护气氛下，以1-5℃/min的速率升温至300-350℃后保温3-5h。

9.如权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中，所述干燥具体为：在70-100℃下干燥至恒重。

10.权利要求1所述的一种磷化镍/碳/磷化镍复合材料作为锂离子电池负极材料的应用。