[发明专利]制备M相二氧化钒纳米粉体的工艺方法

说明书

本发明公开了一种工艺方法，尤其是公开了一种制备M相二氧化钒纳米粉体的工艺方法，属于冶金生产工艺技术领域。提供一种制备时间短，制备效率高，既节省能源，还能制备出形貌均一、分布窄的制备M相二氧化钒纳米粉体的工艺方法。所述的工艺方法先采用超声雾化器将碱性沉淀剂和含有表面活性剂的四价钒盐溶液分别雾化成10微米以下的雾滴，然后再将两种雾化液滴置于超声水浴中的反应器内接触、反应生成VO(OH)₂沉淀，并用乙醇收集反应获得的沉淀VO(OH)₂并洗涤获得VO(OH)₂前驱体；接着将VO(OH)₂前驱体通过微波干燥、研磨、煅烧制成所述的纳米二氧化钒颗粒。

技术领域

本发明涉及一种工艺方法，尤其是涉及一种制备M相二氧化钒纳米粉体的工艺方法，属于冶金生产工艺技术领域。

背景技术

二氧化钒(VO₂)是目前报道最多以及应用最广的一种钒氧化物，具有VO₂(A)、VO₂(B)、VO₂(C)、VO₂(D)、VO₂(M)、VO₂(R)、VO₂(T)和VO₂(P)等多种同素异构体，其中VO₂(M)是目前研究最多的物相。目前已经证实光、热、电、应力等都可诱导VO₂(M)发生相变，伴随晶体结构、电阻率、光学等特性的巨大变化。发生相变时其晶体结构从单斜相变成四方金红石相，电阻率发生3个数量级以上的突变，从相变前的半导体变成了金属；光学性能方面，相变前后也从对红外光的高透过变成了高反射。由于VO₂独特的相变性质及优异性能，近年来在智能玻璃、光存储、激光辐射保护膜、锂电池电极等方面得到了应用。此外，VO₂还可以广泛的应用于其它方面，如抗静电涂层、非线性和线性电阻材料、高灵敏度温度传感器、可调微波开关装置、红外光调制材料等。总而言之，作为功能材料的VO₂具有较高的潜在应用价值和广阔的应用前景，极具研究开发价值。

现已报道的VO₂粉末制备方法有溶胶-凝胶法、水热法、沉淀法等几种，例如，在申请公开号为CN201110320919的中国专利中，以纯度高于99.9％的V₂O₅粉末和纯度高于99.0％的KReO₄粉末为原料，采用溶胶-凝胶法制备凝胶粉末，再将其与C粉混合，然后将混合粉末通N₂还原得到掺杂Re的VO₂粉末。又如，申请公开号为CN201810064752的中国专利，首先合成硫酸氧钒，利用氢氧化钠溶液滴定硫酸氧钒溶液制备碱式氧化钒，同时基于反应釜的特殊结构和可挥发出氧化性气体的氧化剂的使用，使水热反应在一个特定的氧化性气氛下进行，反应溶液为碱式氧化钒溶液，在260℃下反应72小时制备M相二氧化钒纳米粉体。然而对于溶胶-凝胶法，其原料成本昂贵，且一些有机物对人体有害，在高温下热处理时会出现收缩和团聚现象，工艺过程放大较难，工业化应用有很大困难。水热法制备的粉体晶粒发育完整，粒径小且分布均匀，团聚程度小，在煅烧过程中活性高。但缺点是设备要求耐高压，能量消耗也很大，因此不利于工业化生产。对于沉淀法，其原料和设备要求较低,易于工业化推广，然而在沉淀剂的添加过程中，可能会由于沉淀剂的局部浓度过高而不能实现微观组成的均匀性，从而使产物发生团聚或粒子形貌不均匀。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：提供一种制备时间短，制备效率高，既节省能源，还能制备出形貌均一、分布窄的制备M相二氧化钒纳米粉体的工艺方法。