[发明专利]偏钒酸铵提纯制备高纯五氧化二钒的方法

说明书

本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种偏钒酸铵提纯制备高纯五氧化二钒的方法。针对现有偏钒酸铵提纯方法存在的流程复杂、成本过高等问题，本发明提供了一种偏钒酸铵提纯制备高纯五氧化二钒的方法，包括以下步骤：a、碱溶偏钒酸铵；b、将溶液加热煮沸，加入木质纤维素，搅拌反应1～2h后静置沉化12～24h，过滤；c、滤液加入硫酸中，加热煮沸，搅拌反应10～30min，过滤，洗涤滤饼；d、滤饼加热至60～80℃，再加入氨水溶解滤饼，将溶液置于5～25℃急冷，析出白色晶体，洗涤，得到高纯偏钒酸铵；e、偏钒酸铵煅烧得到高纯五氧化二钒。本发明通过碱溶沉化、水解沉淀，可制得纯度较高的偏钒酸铵和五氧化二钒，工艺流程简单，成本低。

技术领域

本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种偏钒酸铵提纯制备高纯五氧化二钒的方法。

背景技术

钒具有优异的物理和化学性能，有金属“维生素”之称，在冶金、化学、建材等领域具有广泛的用途，尤其用于提高钢铁的强度和韧性。

偏钒酸铵主要用做化学试剂、催化剂、媒染剂等，大多用于制备五氧化二钒。目前市售的偏钒酸铵由于其制备过程复杂以及含钒矿石品位的差异，导致生产出的偏钒酸铵纯度较差，质量参差不齐。随着偏钒酸铵在各行业中的广泛应用，对偏钒酸铵纯度的要求越来越高。

专利CN111302396A公开了一种五氧化二钒的制备方法，将钒酸铵盐在碱溶液中溶解后加入助剂并加热，得到处理液；加入铵盐并固液分离得到固体；之后于1000℃熔化得到高纯五氧化二钒。该方法通过熔融可制得高纯五氧化二钒，但反应温度过高，能耗大。

专利CN101456587A公开了一种高纯五氧化二钒的生产方法，以工业级偏钒酸铵为原料，将其溶解于80～90℃的稀氨水中，加NaOH和Na₂CO₃混合物除杂，除杂后液加KClO₃氧化，加H₂SO₄调pH为2～3，析出的产品经干燥、煅烧获得V₂O₅。该方法对工业级偏钒酸铵有一定的提纯作用，但K、S等元素的含量不易控制。

专利CN103708553A公开了一种提升工业级偏钒酸铵品质的方法，以工业级偏钒酸铵为原料，将其溶解于低浓度氨水中，加硫酸铵除杂，在40～60℃时采用强碱性阴离子交换树脂吸附除掉偏钒酸铵中阴离子杂质，吸附后液中加入氯化铵溶解，冷却下析出的晶体为品质得到提升的偏钒酸铵。但此方法对Cr、Ca等杂质的脱除效果不理想，且离子交换法存在流程复杂、周期过长、成本过高等缺点。

专利CN106082332A公开了一种偏钒酸铵除杂提纯工艺，将工业级偏钒酸铵溶于NaOH溶液中，通过自然沉降抽出上清液从而分离出难溶的杂质，在上清液中加入氯化铵沉钒，经过滤可实现可溶杂质的脱除，从而获得合格的偏钒酸铵。此方法针对偏钒酸铵中难溶化合物的脱除有很好的作用，而对于微溶化合物处理起来存在一定的不足。

专利CN109437299A公开了一种工业级偏钒酸铵的提纯方法，将工业级偏钒酸铵加热水溶解，再加入硫化铵硫化一定时间，调整溶液pH值至3.0～3.5反应20～50min，将滤液加热并加入一定量的亚铁盐还原高价态的铬，加入磷酸盐，再调整溶液pH值至7.5～8.0反应20～40min，将滤液加热后加入双氧水，氧化残余的Fe²⁺，然后加入一定量的铝盐，调整溶液pH值至7.5～8.0，过滤得到滤液并中温结晶、洗涤、干燥后即得到高纯偏钒酸铵产品。

可见，上述偏钒酸铵提纯制备高纯五氧化二钒的方法普遍存在工艺流程复杂、成本过高等问题，亟需开发一种低成本、短流程的提纯偏钒酸铵制备高纯五氧化二钒的方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题为：现有偏钒酸铵提纯方法存在的流程复杂、成本过高等问题。

本发明解决上述技术问题的技术方案为：提供一种偏钒酸铵提纯制备高纯五氧化二钒的方法。该方法包括以下步骤：