[发明专利]一种氮磷阻燃聚丁二烯材料及其制备方法

说明书

本发明公开一种氮磷阻燃聚丁二烯材料及其制备方法；通过在聚丁二烯分子链上接枝氮磷阻燃剂，得到一种氮磷阻燃聚丁二烯材料，使聚丁二烯分子具有阻燃性；克服由于阻燃剂分子与聚丁二烯基材之间仅仅通过物理的混合作用，不存在化学键合作用，阻燃剂分子与聚丁二烯基材之间结合作用力弱，阻燃成分的流失问题，影响制品的长期阻燃性能，以及阻燃剂分散的均匀性也不易保证的问题，且聚丁二烯材料在加工的工程中不产生烟雾，得到的聚丁二烯材料具有持久的阻燃性能。

技术领域

本发明属高分子化学合成领域，具体涉及一种氮磷阻燃聚丁二烯材料及其制备方法。

背景技术

聚丁二烯主要用作合成橡胶，溶液聚合的聚丁二烯常与丁苯橡胶或天然橡胶并用，做轮胎的胎面和胎体；此外，由于它耐磨，可用作输送带的包皮、鞋底、摩托车零部件等；1,2-聚丁二烯主要用作胶粘剂和密封剂。

在某些情况下，需要橡胶具有一些特殊的性能，比如阻燃性能。而聚丁二烯橡胶都比较容易燃烧，为了提高其阻燃性能，现有技术中一般采用的方法是添加阻燃剂。常用的阻燃剂包括磷氮类阻燃剂、含卤阻燃剂或无机阻燃剂(如氢氧化镁、氢氧化铝或氢氧化钙等)；但是磷氮类阻燃剂在材料的加工使用过程中容易产生烟雾；含卤阻燃剂在使用过程中容易产生卤化氢气体对环境和人体都有较大危害；无机阻燃剂清洁无污染，来源广泛，价格低廉，但是，需要在较大的添加量下才能体现出阻燃效果；并且，无机阻燃剂的添加量越大，对材料的力学性能的负面影响也越大。基于此，本发明提出了一种氮磷阻燃聚丁二烯材料及其制备方法。

发明内容

为了解决上述现有技术的不足，本发明提供了一种氮磷阻燃聚丁二烯材料及其制备方法，通过在聚丁二烯分子链上接枝氮磷阻燃剂分子，使聚丁二烯材料在加工的工程中不产生烟雾，且分子与阻燃剂不存在相容性差的问题，得到的聚丁二烯材料具有持久的阻燃性能。

本发明的目的在于提供一种氮磷阻燃聚丁二烯材料。

本发明的另一目在于是提供上述氮磷阻燃聚丁二烯材料的制备方法。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：

氮磷阻燃聚丁二烯材料，其结构式如下式(I)所示：

式中n的取值为25～50。

上述氮磷阻燃聚丁二烯材料的反应流程及制备方法如下：

上述氮磷阻燃聚丁二烯材料的制备方法如下：

1.将端羧基聚丁二烯和无水四氢呋喃THF加入反应器中，待反应温度升到70℃后，缓慢滴加SOCl₂，滴加完毕反应2h，结束反应后，减压蒸馏除去SOCl₂和THF，得到端羧基聚丁二烯酰氯化产物。

其中，端羧基聚丁二烯和SOCl₂的摩尔比为1:5。

2.将氮磷阻燃剂加入到Schlenk瓶中，抽充氮气三次后，N₂保护下，一次性注射器加入30ml无水甲苯，升温至70℃，待氮磷阻燃剂完全溶解后注射入吡啶，搅拌30min后，滴加上述溶解于甲苯的端羧基聚丁二烯酰氯化产物，升温至80℃继续反应3h，产物冷却到室温，经甲苯/甲醇不断溶解/沉淀循环两次后，真空45℃下烘干至恒重，得到氮磷阻燃聚丁二烯材料。

其中，氮磷阻燃剂与端羧基聚丁二烯酰氯化产物的摩尔比为10:1。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：

(1)本发明提供了一种氮磷阻燃聚丁二烯材料，通过在聚丁二烯分子链上接枝阻燃剂，使聚丁二烯分子具有阻燃性。