[发明专利]一种表面活性剂型缓蚀剂及其制备方法有效
申请号: | 202011111517.X | 申请日: | 2020-10-16 |
公开(公告)号: | CN112250629B | 公开(公告)日: | 2022-03-25 |
发明(设计)人: | 张玉花 | 申请(专利权)人: | 山东滨州昱诚化工科技有限公司 |
主分类号: | C07D215/12 | 分类号: | C07D215/12;C23F11/14 |
代理公司: | 北京虹泽知识产权代理事务所(普通合伙) 16008 | 代理人: | 蒋尊龙 |
地址: | 256600 山东省滨*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 表面活性 剂型 缓蚀剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种表面活性剂型缓蚀剂,其特征在于,具有如下式(I)结构:
式中,R1为碳链数为C6或C8的烷烃,R2为碳链数为C10~C14的烷烃;x为3~8。
2.一种根据权利要求1所述的表面活性剂型缓蚀剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
把对苯二胺、催化剂、碱和溶剂放入反应釜中,开启氩气保护,温度升高至100~120℃后,开始滴加二卤代苯溶液,于0.5~1h滴完后保温反应10~12h,减压蒸馏,洗涤,干燥制备端氨基聚苯胺衍生物;所述的二卤代苯是2,5-二己基-1,4-二溴苯,2,5-二辛基-1,4-二碘苯中的一种;所述的催化剂选自四(三苯基膦)钯或二(三叔丁基膦)钯;所述碱为叔丁醇钠;
将端氨基聚苯胺衍生物、质子酸和乙醇放入反应釜中,搅拌至成澄清均一溶液后,滴入中间体a水溶液,于0.5h内滴完,搅拌回流3h,加入NaOH调节反应液pH至中性,再加入石油醚洗涤,减压蒸馏得到表面活性剂型缓蚀剂;
所述中间体a具有如下式(II)结构:
式中,R2为碳链数为C10~C14的烷烃。
3.根据权利要求2所述的一种表面活性剂型缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述的溶剂选自甲苯或二氧六环。
4.根据权利要求2所述的一种表面活性剂型缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述的对苯二胺、二卤代苯的投料摩尔比为1.2~1.5:1,端氨基聚苯胺衍生物与中间体a的投料摩尔比例为1:2.2。
5.根据权利要求2的一种表面活性剂型缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述的质子酸选自柠檬酸、硫酸、苯磺酸、盐酸中的一种。
6.根据权利要求2的一种表面活性剂型缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述的中间体a按如下步骤制备:将3-喹啉甲醛溶于丙酮中,升温至90~100℃,滴加氯代烷烃,保温回流反应24h,减压蒸馏,纯化得到中间体a;其中氯代烷烃是氯代C10~C14的烷烃;3-喹啉甲醛与氯代烷烃的投料摩尔比为1:3。
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