[发明专利]一种高纯度甲基环戊烯的制备方法

权利要求书

1.一种甲基环戊烯的制备方法，包括：

(1)原料乙烯裂解C9馏分经解聚精馏塔，在常压下馏分中的双甲基环戊二烯发生解聚，塔顶得到甲基环戊二烯馏分；其中，解聚精馏塔反应条件为塔釜的解聚反应温度160～210℃，塔顶温度70～75℃，回流比1～10；

(2)将步骤(1)得到的甲基环戊二烯和溶剂、氢气混合后进行催化加氢反应，催化剂为预硫化处理的改性Ni系催化剂；其中，催化加氢反应条件为溶剂与甲基环戊二烯的重量比为5～10∶1，氢气与甲基环戊二烯的摩尔比为1.0～2.5∶1，反应系统压力0.5～3.0MPa，液时体积空速LHSV为3.0～10.0hr-1；反应温度30～80℃；

(3)将步骤(2)得到的加氢产物进行热二聚反应，反应温度80～150℃，反应时间2～12hr，反应压力0.5～3.0MPa；

(4)将步骤(3)得到的物料经甲基环戊烯精制塔进行分离，塔顶得精制甲基环戊烯，塔釜物料返回解聚精馏塔；其中，塔顶温度控制在74～80℃，塔釜温度控制在90～110℃，回流比控制为1～10。

2.根据权利要求1所述的一种甲基环戊烯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的解聚精馏塔反应条件为塔釜的解聚反应温度180～190℃，塔顶温度71～73℃，回流比3～6。

3.根据权利要求1所述的一种甲基环戊烯的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的预硫化处理的改性Ni系催化剂为钼和钴改性的Ni/Al2O3，镍含量为20～70wt％，载体氧化铝的比表面积为100～300m²/g，孔体积为0.1～0.6ml/g。

4.根据权利要求1或3所述的一种甲基环戊烯的制备方法，其特征在于：所述的预硫化处理是指在惰性介质下，加入至少一种含硫化合物，含硫化合物的浓度控制在50ppm,在温度为50℃、压力为1.0MPa、停留时间为24hr的条件下进行处理，制得部分硫化中毒处理的选择加氢催化剂。

5.根据权利要求4所述的一种甲基环戊烯的制备方法，其特征在于：所述的含硫化合物为二硫化碳、二甲基二硫醚或噻吩。

6.根据权利要求1所述的一种甲基环戊烯的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的溶剂与甲基环戊二烯的重量比为6～8∶1，氢气与甲基环戊二烯的摩尔比为1.2～1.8∶1，反应系统压力为1.0～2.5MPa，液时体积空速为4.0～6.0hr^-1；反应温度为50～60℃。

7.根据权利要求1或4所述的一种甲基环戊烯的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为甲基环戊烯。

8.根据权利要求1所述的一种甲基环戊烯的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的反应温度为90～100℃，反应时间为6～8hr，反应压力为1.0～1.5MPa。

9.根据权利要求1所述的一种甲基环戊烯的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的塔顶温度控制在75～78℃，塔釜温度控制在97～103℃，回流比为2～5。