[发明专利]一步法制备地塞米松磷酸钠的工艺

权利要求书

1.一步法制备地塞米松磷酸钠的工艺，其特征在于，操作步骤如下：

(一)酯化：

将溶剂无水四氢呋喃加入反应罐，投入原料地塞米松，降温，滴加焦磷酰氯，反应1小时，取样检测地塞米松残留≤1.0％，即转化率≥99.0％；

(二)水解：

反应液检测合格后，加入纯化水进行水解；

(三)萃取提纯：

水解完成后加入甲苯，静置分相，收集油相，油相滴加氢氧化钠溶液调节pH至10，

静置分相，收集水相；

(四)脱色：

水相中加入活性炭，脱色，液体打入洁净区；

(五)结晶：

液体全部打完后，滴加丙酮结晶，养晶，离心，干燥，得地塞米松磷酸钠；

其中，步骤(一)地塞米松与焦磷酰氯的摩尔比为1：5，降温至-50℃～-60℃；

步骤(二)加入的纯化水与步骤(一)无水四氢呋喃的体积比为1:2；

步骤(三)加入的氢氧化钠浓度为10％-40％，步骤(三)加入的甲苯与步骤(二)加入的纯化水体积比为1.5:1；

步骤(五)滴加的丙酮与步骤(三)滴加的氢氧化钠溶液体积比为1:1，

其中，所述工艺将地塞米松磷酸酯中间体液体直接进行萃取、碱化转钠、结晶操作得到产品，减少了设备和溶剂的使用，适宜于工业化大规模生产。