[发明专利]盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法

说明书

本发明涉及无机功能材料制备方法领域，尤其是一种合成工艺简单、流程短，可高效率地制备单分散、高纯度的纳米二氧化钒粉体的盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，包括如下步骤：a、制备前驱体溶液：将辅助盐及四价钒盐溶于去离子水中，配置成钒源的前驱体溶液，并超声分散处理；b、制备M相二氧化钒纳米粉体：将步骤a制备的前驱体溶液置于超声雾化器中并雾化产生雾滴，由载气携带所述雾滴通过立式管式炉并通过高压静电收集器收集，随后将收集到的粉体置于去离子水中，并进行超声处理以及过滤，真空干燥后即得到M相二氧化钒纳米粉体。本发明尤其适用于制备M相二氧化钒纳米粉体的制备工艺之中。

技术领域

本发明涉及无机功能材料制备方法领域，尤其是一种盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法。

背景技术

二氧化钒(VO₂)是目前报道最多以及应用最广的一种钒氧化物，具有VO₂(A)、VO₂(B)、VO₂(C)、VO₂(D)、VO₂(M)、VO₂(R)、VO₂(T)和VO₂(P)等多种同素异构体。其中VO₂(M)即M相二氧化钒是目前研究最多的物相，自1959年Morin F.J.首次发现其具有半导体-金属相变以来，己经证实光、热、电、应力等都可诱导VO₂(M)发生相变，伴随晶体结构、电阻率、光学等特性的巨大变化。由于VO₂独特的相变性质及优异性能，近年来在智能玻璃、光存储、激光辐射保护膜、锂电池电极等方面得到了应用。此外，VO₂还可以广泛的应用于其它方面，如抗静电涂层、非线性和线性电阻材料、高灵敏度温度传感器、可调微波开关装置、红外光调制材料等。总而言之，作为功能材料的VO2具有较高的潜在应用价值和广阔的应用前景。

超声喷雾热解法属于气-液反应一类的方法，具有气相和液相的优点,可制备出粒度均匀、形状好的超细粉，而且该法在生产中宜于连续运转,生产能力较大。因此它是一种潜力很大，适合于工业化生产的有效方法。目前，喷雾热解很难直接获得纳米粉体，在中国专利(申请公开号为CN105819508A)中，将偏钒酸铵加入到乙二醇溶剂中加热搅拌制备出前驱体溶液，再使用气流式雾化器进行热解获得M相VO₂纳米颗粒；美国专利(US5427763)中需要有H₂的还原氛围，才能够得到M相VO₂颗粒。但是，上述方法对实验气氛要求比较严格，成本高，不利于规模化生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种合成工艺简单、流程短，可高效率地制备单分散、高纯度的纳米二氧化钒粉体的盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：盐辅助超声热解法制备M相二氧化钒纳米粉体的方法，包括如下步骤：a、制备前驱体溶液：将辅助盐及四价钒盐溶于去离子水中，配置成钒源的前驱体溶液，并超声分散处理；b、制备M相二氧化钒纳米粉体：将步骤a制备的前驱体溶液置于超声雾化器中并雾化产生雾滴，由载气携带所述雾滴通过立式管式炉并通过高压静电收集器收集，随后将收集到的粉体置于去离子水中，并进行超声处理以及过滤，真空干燥后即得到M相二氧化钒纳米粉体。

进一步的是，步骤a中，所述四价钒盐的纯度≥99.0％。

进一步的是，步骤a中，前驱体溶液的摩尔浓度为0.01～1mol/L。

进一步的是，步骤a中，超声分散15～30min。

进一步的是，步骤a中，所述辅助盐为：硝酸钠、硝酸钾、醋酸钠、氯化钾、氯化锂、氯化钾或其共熔混合物。

进一步的是，步骤a中，所述钒盐为：硫酸氧钒、草酸氧钒或二氯氧钒。

进一步的是，步骤a中，辅助盐与钒盐的摩尔比：2：1～10：1。