[发明专利]单超声雾化微波法制备M相二氧化钒的方法

权利要求书

1.单超声雾化微波法制备M相二氧化钒的方法，其特征在于：包括如下步骤：将钒盐溶液超声雾化形成的雾滴以鼓泡的形式通入含表面活性剂的均匀沉淀剂溶液中反应得到悬浮液，经陈化，固液分离得前驱体沉淀，前驱体沉淀经洗涤，固液分离得前驱体，前驱体经微波干燥，研磨，微波煅烧，得M相二氧化钒。

2.根据权利要求1所述的单超声雾化微波法制备M相二氧化钒的方法，其特征在于：所述钒盐溶液是由四价钒盐溶于去离子水中，配制成浓度为0.1～0.5moL/L的溶液。

3.根据权利要求1或2所述的单超声雾化微波法制备M相二氧化钒的方法，其特征在于：所述表面活性剂为分子量为400～6000的PEG、吐温80、PVP、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的任意一种。

4.根据权利要求1～3任一项所述的单超声雾化微波法制备M相二氧化钒的方法，其特征在于：所述钒盐为硫酸氧钒、草酸氧钒或二氯氧钒中的至少一种。

5.根据权利要求1～4任一项所述的单超声雾化微波法制备M相二氧化钒的方法，其特征在于：所述均匀沉淀剂溶液是将沉淀剂溶于去离子水中，配制成浓度为0.1～1moL/L的溶液，加入0.5～1wt％的表面活性剂，超声即得。

6.根据权利要求1～5任一项所述的单超声雾化微波法制备M相二氧化钒的方法，其特征在于：所述均匀沉淀剂为氨水、氢氧化钠、碳酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢钠或碳酸钠中的至少一种。

7.根据权利要求1～6任一项所述的单超声雾化微波法制备M相二氧化钒的方法，其特征在于：将钒盐溶液雾化成的雾滴以鼓泡的形式通入含表面活性剂均匀沉淀剂溶液中反应得到悬浮液的步骤中，满足以下至少一项：

所述雾化采用超声雾化器，其中超声雾化器的超声频率为1.7～3MHz；

所述反应过程中持续搅拌，同时控制温度为30～60℃；反应的时间为30～120min；

所述陈化的时间为0.5～12h；

所述固液分离的方式为离心，离心的转速为5000～11000rpm。

8.根据权利要求1～7任一项所述的单超声雾化微波法制备M相二氧化钒的方法，其特征在于：所述前驱体沉淀洗涤先采用去离子水洗涤3次，再用无水乙醇洗涤2次，每次洗涤过程中采用超声分散15～30min。

9.根据权利要求1～8任一项所述的单超声雾化微波法制备M相二氧化钒的方法，其特征在于：所述微波干燥是将前驱体置于微波气氛炉内，惰性气体保护，控制微波频率为2.45GHz；温度为70～100℃；时间为5～15min。

10.根据权利要求1～9任一项所述的单超声雾化微波法制备M相二氧化钒的方法，其特征在于：所述微波煅烧是将经微波干燥、研磨后的前驱体重新置于所述微波气氛炉内，惰性气体保护，温度为450～500℃；时间为30～60min。