[发明专利]一种检测次氯酸钠水溶液中自由基浓度的方法

说明书

本发明公开了一种检测次氯酸钠水溶液中自由基浓度的方法，步骤：(1)在比色管中加入捕获剂、硫酸亚铁水溶液、待测的次氯酸钠水溶液，加水，超声，溶液是否显紫色，显紫色则有自由基，测吸光度；(2)在11支比色管中分别加入捕获剂，再加入梯度为0.1ml的氯化铁水溶液，加水，超声，溶液显紫色梯度，测吸光度，得到吸光度与氯化铁水溶液浓度的对应曲线，由于自由基摩尔浓度与氯化铁水溶液摩尔浓度之比为1：1；得到吸光度与自由基摩尔浓度的标准曲线，将待测的次氯酸钠水溶液的吸光度值代入标准曲线即可得到自由基摩尔浓度。本发明对于组分复杂的系统无需分离，自然氧化程度低，产物稳定性高，与自由基浓度线性关系良好，测量范围宽。

技术领域

本发明涉及一种检测次氯酸钠水溶液中自由基浓度的方法，属于化学检测领域。

背景技术

随着水质不断恶化、水质标准不断提高，水处理领域中膜分离技术被越来越多的应用。膜分离技术是一种无相变、低能耗的物理分离过程，具有高效、节能、无污染、操作方便等特点，能有效截留污染物、细菌和病毒。但在使用过程中膜表面或膜孔内会吸附、沉积污染物,造成膜孔径变小或堵塞，引发的膜污染问题成为膜技术使用的限制因素。因此为有效减缓膜污染，常用次氯酸钠水溶液作化学清洗剂。此外次氯酸钠水溶液也被用作氧化剂、杀菌剂、消毒剂，在污水处理和饮用水处理领域广泛应用，作为一种能够释放活性氯和活性氧的氧化性药剂，在使用过程中会产生自由基。适量的自由基浓度可有效杀菌、消毒，减缓膜表面污染物，而自由基过量存在则会对膜的结构和性能造成严重损伤，影响膜的使用寿命和截留能力，因此掌握检测和控制次氯酸钠水溶液中自由基浓度的方法是有必要的。

目前水溶液中自由基的检测方法包括电子自旋共振法(ESR)，是检测自由基最直接的一种方法，这种方法虽然简单有效，但仪器价格昂贵，定量分析不够准确，针对不同种类自由基需要选取不同的捕获剂；化学发光法(CL)廉价、灵敏度高、反应快速，但选择性差，对组分不能很好定性，实际应用中受到限制；高效液相色谱法(HPLC)，其灵敏度高，检出限低，但也存在设备昂贵，反应过程复杂，易产生中间产物等不足。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种检测次氯酸钠水溶液中自由基浓度的方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种检测次氯酸钠水溶液中自由基浓度的方法，包括如下步骤：

(1)在比色管中加入2ml捕获剂、1-3ml浓度为8-10mM硫酸亚铁水溶液、0.5-5ml待测的次氯酸钠水溶液，加去离子水至15ml，超声10-30分钟，37℃水浴加热10-30分钟，观察比色管中溶液是否显紫色，显紫色则有自由基，用分光光度计测量吸光度；

(2)在11支比色管中分别加入2ml捕获剂，再加入范围在0-1ml、梯度为0.1ml的、pH＝2-4的8-10mM氯化铁水溶液，加去离子水至15ml，超声10-30分钟，37℃水浴加热10-30分钟，比色管中溶液显紫色梯度，用分光光度计依次测量吸光度，得到吸光度与氯化铁水溶液浓度的对应曲线，由于自由基摩尔浓度与氯化铁水溶液摩尔浓度之比为1：1；得到吸光度与自由基摩尔浓度的标准曲线，将步骤(1)获得的吸光度值代入所述标准曲线即可得到自由基摩尔浓度。

捕获剂按比例由0.1ml无水乙醇、0.9ml去离子水和0.01mmol水杨酸组成。

用分光光度计测量吸光度时波长是510nm。

所述待测的次氯酸钠水溶液的pH范围为1-12。

本发明的优点：

本发明的方法，含水杨酸的捕获剂药品廉价易得，对于组分复杂的系统无需分离，自然氧化程度低，产物稳定性高，与自由基浓度线性关系良好，测量范围宽。

附图说明

图1为吸光度与自由基摩尔浓度的标准曲线。