[发明专利]一种含磷阻燃聚丁二烯材料及其制备方法

说明书

本发明公开一种含磷阻燃聚丁二烯材料及其制备方法；含磷阻燃聚丁二烯材料由下述组分组成：60～100质量份聚丁二烯接枝氮磷阻燃剂，5～20质量份抗滴落剂，1～3质量份抗氧剂，2～5质量份其他助剂；本发明通过通过在聚丁二烯分子链上接枝阻燃剂，阻燃分子与共价键的形式与聚丁二烯结合，克服了将阻燃剂以物理混合方法添加入聚丁二烯基材，不存在阻燃剂与聚合物相容性差和阻燃剂易流失问题，且得到的聚合物材料具有持久的阻燃性。

技术领域

本发明属高分子化学合成领域，具体涉及一种含磷阻燃聚丁二烯材料及其制备方法。

背景技术

聚丁二烯主要用作合成橡胶，溶液聚合的聚丁二烯常与丁苯橡胶或天然橡胶并用，做轮胎的胎面和胎体；此外，由于它耐磨，可用作输送带的包皮、鞋底、摩托车零部件等；1,2-聚丁二烯主要用作胶粘剂和密封剂。

聚丁二烯分子链由碳氢元素组成，容易燃烧，不具有阻燃性，在制备聚丁二烯材料中，通常会添加阻燃剂，如中国专利CN101121816B公开了一种阻燃聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂共混物及制法，通过在聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂中添加为十溴二苯乙烷和剂三氧化二；得到一种具有高流动性、高耐热性、高阻燃性的综合平衡的材料，所制得的共混物材料阻燃性、流动性、模量、耐热性优异，可满足家用电器、电子、汽车配件等行业的要求。上述发明专利是将阻燃剂以物理混合方法添加入聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂基材中，由于阻燃剂分子与聚碳酸酯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯树脂基材之间结合作用较弱，阻燃剂分散的均匀性不易保证，此外也难以避免阻燃成分的流失问题，直接影响制品的长期阻燃性能；基于上述，本发明提出了一种含磷阻燃聚丁二烯材料及其制备方法。

发明内容

为了解决上述现有技术的不足，本发明提供了一种含磷阻燃聚丁二烯材料及其制备方法，通过在聚丁二烯分子链上接枝具有阻燃作用的小分子，使聚丁二烯材料具有阻燃性，且阻燃分子与共价键的形式与聚丁二烯结合，不存在阻燃剂与聚合物相容性差和阻燃剂易流失问题，且得到的聚合物材料具有持久的阻燃性。

本发明的目的在于提供一种含磷阻燃聚丁二烯材料。

本发明的另一目在于是提供上述含磷阻燃聚丁二烯材料的制备方法。

本发明上述目的通过以下技术方案实现：

含磷阻燃聚丁二烯材料的制备方法如下：

按重量份的组分组成：60～100质量份聚丁二烯接枝氮磷阻燃剂，5～20质量份抗滴落剂，1～3质量份抗氧剂，2～5质量份其他助剂在混合机中，20～35℃下以每分钟400～800转的转速混合10～30分钟，混合好的物料通过挤出机在220-230℃下挤出、冷却、干燥、切粒、得到含磷阻燃聚丁二烯材料。

所述氮磷阻燃聚丁二烯接枝氮磷阻燃剂，其结构式如下式(I)所示：

n的取值为15～50。

上述氮磷阻燃聚丁二烯接枝氮磷阻燃剂的反应流程及制备方法如下：

上述聚丁二烯接枝氮磷阻燃剂的制备方法如下：

1.在三口烧瓶中，加入定量9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)及丙烯酸，搅拌、加热到80℃，回流反应6h，得到淡黄色透明的混合产物；将产物用沉淀法分离，用丙酮溶解后再加入1000mL氯仿作为沉淀剂，过滤得到白色固体产物，最后真空干燥得到DOPO衍生物10-丙酸-9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10V氧化物

其中，DOPO与丙烯酸的摩尔比为1:1.5。