[发明专利]一种阻燃芳香族聚噁二唑及其制备方法

权利要求书

1.一种阻燃芳香族聚噁二唑及其制备方法，其特征在于，所述阻燃芳香族聚噁二唑具有式(I)结构：

式中，m和n取整数。

2.一种阻燃芳香族聚噁二唑及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)制备含磷二元酸单体

以三乙胺为催化剂和缚酸剂，氯仿为反应溶剂，苯膦酰二氯与4’-羟基联苯-4-羧酸在60～80℃下反应4～6h，经抽滤、减压蒸馏、重结晶，得到含磷二元酸单体；

所述含磷二元酸单体维具有式(II)结构：

(2)缩聚和环化反应

以发烟硫酸为溶剂和脱水剂，苯甲酸为链终止剂，硫酸肼、对苯二甲酸、含磷二元酸单体进行缩聚和环化反应，制备聚合物原液；反应分为三个阶段：a)预聚阶段：反应温度为60～100℃，反应时间为2～4h；b)缩聚阶段：反应温度为80～130℃，反应时间为5～8h，加入链终止剂；c)环化反应阶段：反应温度为120～170℃，反应时间为3～5h；

(3)纺丝

将步骤(2)制得的聚合物原液进行过滤，真空脱泡，调节粘度后，进行湿法纺丝后凝固成型，得到初生丝条；再经过集束、碱洗、水洗、热浴拉伸后，得到初生纤维；将初生纤维干燥，在300～400℃下热型处理、上油得到阻燃芳香族聚噁二唑纤维。

3.根据权利要求2所述的阻燃芳香族聚噁二唑及其制备方法，其特征在于：

所述步骤(1)4’-羟基联苯-4-羧酸、苯膦酰二氯、三乙胺的投料摩尔比为2～2.2:1:1；

所述步骤(1)反应温度为80℃，反应时间为4h；

所述步骤(2)的发烟硫酸为SO₃质量百分比含量为10～50％的发烟硫酸；

所述步骤(2)发烟硫酸、硫酸肼、对苯二甲酸、含磷二元酸单体的投料摩尔比为3.5～8:1～1.2:0.85～0.95:0.15～0.05，其中发烟硫酸的摩尔量以发烟硫酸中所含的SO₃摩尔量计算；

所述步骤(2)的苯甲酸的投料摩尔量为对苯二甲酸摩尔量的0.5～2％；

所述步骤(3)凝固成型采用饱和金属盐溶液，或质量分数为20～50％的硫酸水溶液作为凝固浴。

4.根据权利要求1～3任一项所述的一种阻燃芳香族聚噁二唑及其制备方法，其特征在于：阻燃芳香族聚噁二唑的纤度为2～3dtex，极限氧指数为30～36％，起始分解温度为≥480℃。