[发明专利]一种多孔铜基晶须材料的制备方法

说明书

本发明提供了一种多孔铜基晶须材料的制备方法，通过化学‑电化学腐蚀去合金的方法获得高比表面积多孔铜，然后通过脉冲激光烧灼硫化钨的方法，在多孔的表面获得硫化钨层，并通过改善高温还原过程的时间和温度，有效控制铜晶须在多孔铜表面的原位生长的速度和尺寸，有效的提高多孔铜的比表面积。

技术领域

本发明涉及本发明属于铜晶须的制备领域，特别是涉及一种在多孔铜表面制备铜晶须的制备方法。

技术背景

首先，关于晶须：晶须是自然形成或者人工合成的以单晶形式生长的一种纤维，其直径较小，多在微米量级。晶须内缺陷较少，其强度接近于完整晶体的理论值，其机械强度等于邻接原子间力。晶须的高度取向结构不仅使其具有高强度、高模量和高伸长率，而且还具有电、光、磁、介电、超导电性质。晶须的强度远高于其他短切纤维，主要用作复合材料的增强体，用于制造高强度复合材料。

晶须可分为有机晶须和无机晶须两大类。其中有机晶须主要有纤维素晶须、聚(丙烯酸丁酯-苯乙烯)晶须、聚(4-羟基苯甲酯)晶须(PHB晶须)等几种类型，在聚合物中应用较多。无机晶须主要包括陶瓷质晶须(SiC，钛酸钾，硼酸铝等)、无机盐晶须(硫酸钙，碳酸钙等)和金属晶须(铜、铁、镍、锡、氧化铝，氧化锌等)等。陶瓷基晶须和无机盐晶须则可应用于陶瓷复合材料、聚合物复合材料等多个领域。金属晶须则主要应用于提高金属强度或者金属基复合材料中。

铜晶须的制备方法比较少，目前已报道的主要是化学溶液法，这种方法需要使用大量的化学试剂，而且晶须生长较慢。

查阅专利文献：CN201810468715A中国科学院上海微系统与信息技术研究所提供一种铜晶须的制备方法，包括：1）提供铜基材，将所述铜基材置于硫源溶液中进行硫化反应，以在所述铜基材表面形成铜的硫化物；2）对表面具有铜的硫化物的所述铜基材进行清洗及干燥处理；3）对表面具有铜的硫化物的所述铜基材置于还原气氛中进行还原反应，以在所述铜基材表面生长形成铜晶须。CN201410310490中国科学院大连化学物理研究所本发明涉及一种二氧化碳电化学还原制碳氢化合物电极及其制备和应用，电极由基底层、多孔铜纳米颗粒组成的薄膜层及有序层三层组成；片状基底层的外表面附着有多孔纳米颗粒组成的薄膜层，于多孔铜纳米颗粒组成的薄膜层表面附着有铜晶须层；基底层厚度为100～500μm；多孔纳米薄膜层厚度为100～200μm；铜晶须层厚度约为100nm～500μm。这种结构的电极有效地增加了反应活性面积，改善了反应物的传质，有利于减小反应极化电阻和传质极化电阻，从而提高CO2的转化效率；通过不同形貌活性物质的调控，可以提高ERC反应产物的选择性；这种结构可以提高Cu金属的稳定性，从而提高ERC反应催化剂的寿命。由上述内容可以得出，铜须的存在，一定程度上可以拓宽金属基材的性能，如CN201810468715A专利所述的利用不同的铜基材，可实现铜线、铜板、铜粉等上晶须的生长，增强或拓展基材的性能，具体而言，如CN201410310490专利有效地增加了反应活性面积，改善了反应物的传质，有利于减小反应极化电阻和传质极化电阻，即晶须可以改善铜基的接触位点。