[发明专利]一种测试定压状态下物质热稳定性的试验方法

说明书

本发明公开一种测试定压状态下物质热稳定性的试验方法，标记待测样品的初始质量后，将待测样品放入耐压反应罐中，将耐压反应罐放入烘箱并连接测试系统，通过向耐压反应罐内通入高压气体以达到测试压力，控制烘箱的温度，测试在某一温度下恒温，或在温度控制升温过程中进行稳定性测试，待测样品通过程序升温达到某一温度或在某一温度恒温一定时间后，测试结束，称量试验后样品质量，能够计算出样品反应量，根据样品在初始压力下的测试过程的温度、压力及试验后现象，综合评估该样品的热稳定性特征。

技术领域

本发明涉及热分析测试技术领域，特别是涉及一种测试定压状态下物质热稳定性的试验方法。

背景技术

随着化学化工、航天航空及军事、能源等领域内科技的不断发展，对能源材料及含能物质的热稳定性有着越来越高的要求，物质的热稳定测试方法所属领域为热分析领域。物质在受热过程中要发生各种物理、化学变化，可用各种热分析方法跟踪这种变化。通过热分析技术探索物质在受到热刺激时所体现出的物理及化学反应变化，可以判断出物质的热稳定性能，进而确定该物质在生产使用、储存运输等环境下的安全性，并为其存在的安全隐患做出预防措施。

常见热分析测试仪器有DSC、ARC、TG等，以及军用标准里的慢速烤燃试验等。DSC、ARC、TG等，这类测试方法为试验室测试，这类测试方法往往只能测试微量的样品，尤其在测试含能材料等危险性较高的物质时，测试量往往在毫克级别，测得的物质热稳定性能存在一定偏差。而军用标准里的慢速烤燃试验，测试更偏向于样品整体的危险性，试验中测得样品在反应过程中的理化性能较少，测试数据较单一，且存在较大的偶然因素。

因此，如何改变现有技术中，热分析测试中测得的物质热稳定性能易存在偏差的现状，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种测试定压状态下物质热稳定性的试验方法，以解决上述现有技术存在的问题，提高物质热稳定性能测试的准确性。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：本发明提供一种测试定压状态下物质热稳定性的试验方法，包括如下步骤：

步骤一、采用差减法称量样品，标记待测样品质量为m0，将待测样品放入耐压反应罐中；

步骤二、将耐压反应罐放入烘箱并连接测试系统；

步骤三、向耐压反应罐内通入高压气体，为测试提供初始压力条件，在达到测试压力后，停止向耐压反应罐内通入高压气体，标记初始压力为P0；

步骤四、控制烘箱的温度，测试在某一温度下恒温，或在升温过程中进行稳定性测试；

步骤五、待测样品结束测试后，取出耐压反应罐内样品，称量试验后样品质量为m，计算样品反应量△m＝m-m0；

步骤六、根据样品在初始压力P0下的测试过程的温度、压力以及试验后现象，评估样品的热稳定性特征。

优选地，步骤一中，利用两个相同的耐压反应罐，将待测样品放入其中一个耐压反应罐中，另一个耐压反应罐中不添加物质或添加与待测样品等质量的惰性物质。

优选地，在进行步骤一之前，测试耐压反应罐及测试系统良好无异常。

优选地，在步骤三中，向耐压反应罐内通入高压气体，高压气体为高压空气或高压氮气。

优选地，利用高压气瓶或隔膜压缩机向耐压反应罐内通入高压气体。

优选地，利用静态压力采集设备监测耐压反应罐内的压力。

优选地，利用温度控制仪控制烘箱的温度。

优选地，利用温度采集设备监测耐压反应罐内的温度。