[发明专利]利用捏合反应器连续化合成氯醇橡胶的方法有效
申请号: | 202011114435.0 | 申请日: | 2020-10-15 |
公开(公告)号: | CN112225889B | 公开(公告)日: | 2022-12-13 |
发明(设计)人: | 舒振操;孙波;程娟;聂少春;周峰;袁鹏;朱明伟;黄正望;毛利民 | 申请(专利权)人: | 武汉有机实业有限公司 |
主分类号: | C08G65/24 | 分类号: | C08G65/24;C08G65/08;C08G65/06;C08G65/12;B01J19/18 |
代理公司: | 武汉卓越志诚知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42266 | 代理人: | 董梦娟 |
地址: | 430080 湖北省*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 利用 捏合 反应器 连续 化合 成氯醇 橡胶 方法 | ||
1.一种利用捏合反应器连续化合成氯醇橡胶的方法,其特征在于∶包括如下步骤∶
S1,对捏合反应器进行真空处理和氮气充分置换的预处理后,控制预定的中温投料温度,按预定体积质量比例,将甲苯和单体投入预处理后的捏合反应器中,开启搅拌处理;然后,投入预定量的催化剂,然后按设定投料比例通过加料泵向所述捏合反应器中连续加入物料,连续出料,进行连续进料-连续聚合反应的工艺;捏合反应器的搅拌处理不仅在切面方向有很强的剪切力保证胶液的混合效率,其在轴向上带有预定倾角的搅拌桨,能够给予胶液向出料口方向的矢量推动力,通过控制停留时间确保所述捏合反应器出口处聚合反应到设定值,加入终止剂,终止聚合反应;接着,采用蒸汽加热,进行脱挥处理,蒸出部分甲苯,得到胶液;
S2,将步骤S1得到的所述胶液输送至备有热水的凝胶釜中,蒸汽加热处理,使剩余的甲苯和所述热水共沸蒸出,得到胶粒;
S3,将步骤S2制备的所述胶粒通过振动筛,去除表面水;然后,在烘干箱中进行干燥处理,得到生胶;接着,将所述生胶挤出成型,计量并包装后处理,制备得到所述氯醇橡胶;
所述连续聚合反应的工艺采用三段梯度控温式聚合工艺,分为前段聚合、中段聚合和后段聚合;
所述三段梯度控温式聚合工艺中,前段聚合温度为40~60℃,中段聚合温度为60~80℃,后段聚合温度为80~120℃。
2.根据权利要求1所述的利用捏合反应器连续化合成氯醇橡胶的方法,其特征在于∶在步骤S1中,所述脱挥处理的具体过程为∶在20~100℃下蒸汽加热0.5~2h。
3.根据权利要求1所述的利用捏合反应器连续化合成氯醇橡胶的方法,其特征在于∶在步骤S1中,所述的中温投料温度为40~70℃。
4.根据权利要求1所述的利用捏合反应器连续化合成氯醇橡胶的方法,其特征在于∶在步骤S1中,聚合反应体系的浓度为10~40%。
5.根据权利要求1所述的利用捏合反应器连续化合成氯醇橡胶的方法,其特征在于∶所述甲苯和所述单体的体积质量比为(2~10)L∶1Kg在步骤S1中,所述单体为环氧氯丙烷、环氧乙烷、环氧丙烷中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1所述的利用捏合反应器连续化合成氯醇橡胶的方法,其特征在于∶在步骤S1制备的胶液中,凝胶含量小于0.2%。
7.根据权利要求1所述的利用捏合反应器连续化合成氯醇橡胶的方法,其特征在于∶步骤S3制备的所述氯醇橡胶的玻璃化转化温度低于-35℃。
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